洗衣粉—洗涤剂样品分样法

本方法参照标准GB／T l3173．1—1991。标准规定了粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂样品的分样方法。适用于粉状、颗粒状、膏状和液体洗涤剂、表面活性剂的样品分样。

由于以下原因需要对样品进行分样：

a．由500g以上的混合大批样品制备250g以上的最终样品或实验室样品；

b．由最终样品制备若干份相同的实验室样品或参考样品或保存样品，每份样品质量都在250g以上；

c．由实验室样品制备试验样品。

(一)术语

(1)大批样品  不保持其独特性的汇集大批样品。

(2)混合的大批样品  汇集的批样掺和一起得到的均一大批样。

(3)分样在不改变组成的条件下，通过减少样品的量而得到的样品。

(4)最终样品  为了试验、参考或保存的目的，按照能够再分成相同份样的取样方法得到或制备的样品。

(5)实验室样品  为了送至实验室检验或试验用而制备的样品。

(6)参考样品与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样可被有关各方接受并保留为在有异议时，用作实验室样品。

(7)保存样品  与实验室样品同时制备，并与之等同的样品。此样将来可被用作实验室样品。

(8)试验样品  由实验室样品制得，从中可直接取试验份。

(二)方法概述

    用机械方法将大批样品分样，直到获得小份样品。

(三)操作步骤 

1．粉状产品

此规定程序适用于粉状产品，包括喷雾干燥产品，特别包括在干燥过程后再配入添加剂的产品。

(1)装置可以用任何符合要求的装置。本标准规定使用锥形分样器。锥形分样器(图1)具有的构造应该使每次分样操作所得的两份样品在数量上差不多。在性质上可代表原样。

图1锥形分样器总图

能满足这些条件的锥形分样器(见图1)，主要包括一个加料斗(A)、锥体(B)和转换料斗(C)。锥体(B)的顶部正好位于加料斗(A)下开口的中心，转换料斗(C)位于锥体(B)的底部。22个受器O排列在转换料斗(C)的周围并交替地连接到转换料斗底部的两个出口。被分样样品经加料斗(A)流过锥体(B)表面，转至转换料斗(C)，被分至22个受器，再交替地经两个出口流出，以给出两组类似的分样样品。

(2)分样的制备

①最终样品的制备  在锥形分样器两个出口的下面各放一个接受器，将加料斗的阀门关闭，样品放入加料斗中，将阀门开至最大，使大批样品流过锥体，被分成两部分，各置于一个接受器内。

保留两份样品中的一份，将另一份弃去。再将一份新的大批样品通过锥形分样器，重复操作。直至所有大批样品被分样。弄干净装置，再将保留的相当于一半大批样品如上述通过设备，重复操作，直至得到需要量的分样。

②几个相同样品的制备若所需样品数超过1个。应制备足够分样以得到2行个相同样品。此处2n等于或超过所需样品数。采用本分样器将分样分成2n个相等份。立即把每份全部放入密封瓶或烧瓶内。

③试验样品的制备  如从实验室样品取试验样品，需将实验室样品按上述①条和②条的规定处理。

试验样品量最少不应少于109，否则试验样品可能不能真正代表大批样品，从而不适合用作分析。

2．浆状产品

(1)装置   

①取样勺或刮勺。

②适宜的混合器o，装有混合用打浆器采用适宜设计的打浆器，要求有足够的功率，使大批样品能被全部混合并在5min内达奶油状。在混合过程应尽量避免大量的气泡混入。

(2)分样的制备  在原容器中将产品(大批样品或实验室样品)温热到35～40℃，采用适宜的混合器立即混合2～3min，直到获得均匀物。

在混合前不得从原容器中取出浆状物，因为这样会得到没有代表性的样品，因此大批样品必须放在不取出物料就可以混合的容器内。

加热和混合时间应尽可能短，以使产品变化降到最小。使用勺或刮勺。立即取出所需量的样品，并转入适当的已预称量并配有玻璃塞的容器内。

使容器中的内容物冷却到室温，再称量以得到分样的质量。

在混合称量时会损失微量水分，但实际经验表明，这是可接受的。

3．液体产品

(1)仪器

①取样用玻璃烧瓶或称量吸移管。

②人工搅拌器(例如玻璃棒)。

③机械搅拌器。

(2)分样的制备

①若产品(大批样品或实验室样品)清澈和明显均匀，则用人工搅拌器混合之，然后，用烧瓶或称量吸移管立即取出所需量的分样。在混合过程中尽量避免形成泡沫，同时尽量避免由于蒸发引起的样品损失。

②若产品(大批样品或实验室样品)混浊或有沉淀，则用机械搅拌器混合之，立即取出所需量样品。

③若产品(大批量样品或实验室样品)含有固体沉淀，应小心将原容器温热到约30℃直到通过搅拌使沉淀能全部分散或所有结晶消失。立即取出所需量样品。

(四)分样的保存

最好是取样后，尽可能快地进行分析或试验，如办不到，可根据分样的意图，把它立即放入密闭的玻璃或塑料瓶内(不要使用金属容器)，并测定和记录其质量。注意，直到进行分析和试验以前，分样应尽可能保存在其原先条件下。

(五)报告

报告应包括以下内容：

a．所用的参考方法；

b．制备的样品类型数目及其在取样时的质量；

   c．在分样程序中，观察到的任何异常的特征；

d．本标准未包括的或认为是任选的任何操作内容。

注:

本节参照标准GB／T l3171—1991。

该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

 (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

 (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标