洗衣粉—洗涤剂中羧甲基纤维素钠含量的测定

洗涤剂中羧甲基纤维素钠(CMC)可以用萘酚法、蒽酮法和酚硫酸法测定。

【方法一】萘酚法

本方法参照标准JISK 3362—1990。

(一)方法概述

CMC在硫酸中被加热时定量地生成乙醇酸，与2，7-二羟基萘接触时呈紫红色，测定其吸光度，可求出CMC的含量。

(二)仪器和试剂

(1)分光光度计。

(2)容量瓶50ml，250ml，l000ml。

(3)CMC标准溶液  精确称取250mg(称准至0．1mg)CMC粉末[取代度0．5～0．7，纯度95％以上(无水物计)，氯化钠1．5％以下，水分l0％以下，粘度25℃时0．07～0．13Pa·s(无水物计，l0g/L)]于1L容量瓶中，用水溶解后，加水至刻度，此溶液浓度0．25mgCMC／ml。

(4)萘酚试剂将纯的0．1g2，7一二羟基萘溶于1L硫酸中，放置冷暗处，当黄色消失后贮存在棕色瓶中。

(三)操作步骤

1．绘制标准曲线

用lml刻度移液管准确吸移CMC标准溶液0ml、0．1ml、0．2ml、0．3ml、0．5ml

及1．Oml，分别置于50ml容量瓶中，各加萘酚试剂20ml，在沸水浴中加热3．5h，冷却至室温，加水至刻线。用lOmm比色池，以空白试液作参比，在530nm波长处测定吸光度，标绘CMCmg数对吸光度标准曲线。

2．测定

在试样的乙醇不溶物残渣中，慢慢地注入热水约l50ml，溶解后转移至200ml容量瓶中，加水至刻度。吸移lml置于50ml容量瓶中，按照绘制标准曲线时同样操作测定吸光度，在标准曲线上求出CMC的质量(mg)。

(四)计算

样品中CMC含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    A——由标准曲线求得的CMC的质量。mg；

        m——试样(测定乙醇可溶物)的质量，g。

【方法二】蒽酮法

本方法参照标准JISK 3362—1990。

(一)方法概述

将蒽醌还原衍生物蒽酮的浓硫酸溶液与碳水化合物共热时，能变成蓝绿色，利用这一反应可定量CMC。该反应非常敏感，如有淀粉，蔗糖酯等及其衍生物共存时仍适用。

(二)仪器和试剂

(1)分光光度计。

(2)容量瓶50ml，200ml，l000ml。

(3)硫酸。

(4)硫酸溶液(3+2)。

(5)CMC标准溶液  准确称取已知取代度的CMC粉末约lOOmg(称准至0．1mg)于200ml容量瓶中，用硫酸溶液(3+2)溶解并定容。此溶液浓度0．5mgCMC／ml。    ’

(6)蒽酮溶液取0．2g蒽酮于200ml容量瓶中，加约50ml硫酸溶解，并用硫酸定容。配制后放置4h。使用前将60ml此溶液缓缓加入约含40ml水的lOOml容量瓶中，用水冷却后，加冷水至刻度。此溶液只能在24h内使用。

(7)硅藻土。

(三)操作步骤

1．绘制标准曲线

    用移液管准确移取CMC标准溶液Oml、0．5ml、lml、2ml、3ml及5ml分别置于50ml容量瓶中。分别加入30ml蒽酮溶液，此混合溶液在沸水浴中准确加热15min，冷却后，用硫酸溶液(3+2)定容。用lOmm比色池，以空白试验液为参比，于波长625nm处测定吸光度，绘制CMCmg数对吸光度标准曲线。

2．测定

精确称取lg试样(称准至lmg)，用硫酸溶液(3十2)溶解，转移至lOOml容量瓶中，用硫酸溶液(3+2)定容。用硅藻土为助滤剂，将此溶液用干燥的玻璃过滤器过滤。取5ml滤液及30ml蒽酮溶液于50ml容量瓶中并混合。以下操作同绘制标准曲线步骤测定吸光度。从标准曲线求出CMC的质量(mg)。

(四)计算

样品中CMC含量的质量分数X₀按式(2)计算

(2)

式中    A——由标准曲线求得的CMC的质量，mg；

m——试样的质量，g。

【方法三】酚硫酸法

(一)方法概述

CMC的稀溶液与酚和硫酸起反应，生成的棕色与CMC浓度有关。除聚氧乙烯系非离子表面活性剂外，其他助剂都不干扰测定。加入过量的硫酸钠，在一定非离子表面活性剂的条件下，显色强度与CMC浓度成直线关系。非离子表面活性剂的浓度影响这种关系。如果存在非离子表面活性剂，应该同时测定非离子表面活性剂含量。最初的标准曲线应用各种浓度的指定的非离子表面活性剂或混合物来制备。

(二)仪器和试剂

(1)分光光度计。

(2)移液管。

(3)稀酚溶液50g/L。

(4)无水硫酸钠。

(5)硫酸。

(6)CMC储备液精确称取0．5gCMC，溶于水中，并稀释至1L。

    不同的CMC有不同的溶解特性。建议采用下列操作步骤。即用高速搅拌器搅拌分散称量的CMC于lOOml水中，或用手搅拌分散在50ml水中，使该分散物静置时，看得清只有很少的不透明块，当该溶液清澈时加入余量水，并继续搅拌至呈均匀状。此储备液浓度0．5mgCMC／ml。

(7)非离子表面活性剂储备液将所使用的0．5g非离子表面活性剂溶于lOOml水中，lml此储备液含有5mg非离子表面活性剂。

(三)操作步骤

1．绘制标准曲线

移取0．5ml非离子表面活性剂储备液、4mlCMC储备液和0．5ml水，加入到一只小硬质玻璃烧杯中。加入(2±0．5)g无水硫酸钠、3ml酚溶液和lOml浓硫酸。使该溶液静置4min，然后在490nm测定吸光度。

保持非离子表面活性剂储备液量不变，分别吸移0．5ml、lml、2ml和3mlCMC储备液和4ml、3．5ml、2．5ml和1．5ml水重复上述操作，这样在标准曲线上可求得5个点。绘制CMCm9数．吸光度图，应该是一直线。在图上标明2．5mg(25g／L)非离子表面活性剂。    ．

用0ml、lml、1．5ml、2ml和2．5ml非离子表面活性剂储备液重复上述操作。得到的标准曲线分别是存在0mg(0g／L)、5mg(50g／L)、7．5mg(75g／L)、10mg(100g／L)和12．5mg(125g/L)非离子表面活性剂(图1)。

图1 CMC浓度一吸光度曲线

2．测定

准确移取5m120g／L试样溶液置于100ml烧杯中，加入(2±0．05)g硫酸钠，搅拌混合(此时硫酸钠可以不必溶解)。再加3ml稀酚溶液，搅拌混合，然后沿烧杯壁滴加10ml浓硫酸，搅拌混合到硫酸钠完全溶解。让其显色。4min后在490nm测量吸光度。从标准曲线求得CMC的mg数。

(四)计算

试样中CMC含量的质量分数X按式(3)计算

(3)

式中    A——由标准曲线求得的CMC的质量，mg；

c——试样溶液的实际浓度，g/L。

本方法也适用于甲基纤维素、羟丙基纤维素、淀粉等，但必须使用相应的标准曲线。如果存在非离子表面活性剂，则应用时测定，根据非离子表面活性剂含量选择标准曲线。

注:

本节参照标准GB／T l3171—1991。

该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

 (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

 (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标