洗衣粉—已知钙硬度水的制备

本方法执行标准GB 6367—1990，规定了已知硬度水的制备方法。适用于在测定表面活性剂及其配制品的耐硬水性等时所用的已知钙硬度水的制备。

水的硬度指水中由于钙盐和镁盐的存在(甚至锶盐和钡盐)而呈现的性质。水硬度的计量单位是mmol／L，以钙离子浓度计。

(一)方法概述

溶解适量氯化钙制得储液。以铬黑T和甲基红的混合物为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠通过络合滴定法测定储液中的钙浓度。

通过计算，将一定体积储液稀释即得到所要求硬度的硬水。

(二)仪器和试剂   

(1)容量瓶250ml、1000ml。

(2)移液管25ml、50ml。

(3)磨口棕色玻璃瓶250ml、5000ml。

(4)锥形瓶250ml。

(5)滴定管50ml。

(6)玻璃漏斗75mm。

(7)无水氯化钙。

   (8)氰化钾氨溶液  取57ml氨水加lg氰化钾用水稀释至l00ml备用。

   (9)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液  C(EDTA)=0．05mol／L。

   (10)混合指示剂

①EDTA镁盐六水合物的制备称取18．6g EDTA(精确至0．01g)，将其溶于75ml沸水中。称取l2．3g硫酸镁(MgSO₄·7H₂0，化学纯)(精确至0．01g)，将其溶于25ml沸水中，然后将该溶液慢慢加入上述EDTA溶液中，冷却静置l2h至结晶全部析出，倾去上层清液，并用冷水洗涤3次，过滤后将结晶置于真空干燥器或85℃烘箱中干燥备用。

②混合指示剂的制备称取0．200g铬黑T(精确至0．01g)和0．037g甲基红(HG 3-958)(精确至0．001g)以及50g氯化铵(化学纯)，置于研钵中混合研磨，再加入l50g氯化铵、logEDTA镁盐六水合物，继续研磨，直至混合均匀，储入磨口棕色玻璃瓶中，备用。

(三)操作步骤

1．储液制备

    称取l66．5g无水氯化钙，精确至0．01g，溶于水中，稀释至5000ml，摇匀备用。

2．储液钙浓度(钙硬度)的测定

用移液管量取50ml氯化钙储液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，准确量取上述溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加入l00ml水、4ml氰化钾氨溶液及0．3g混合指示剂，加热至40℃左右，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0．05mol／L]滴定至溶液刚出现浅绿色即为终点。

(四)计算

储液钙浓度C₀按式(1)计算

(1)

式中    c_o——-叫液钙浓度[c(Ca²⁺)]，mmol／L：

           C₁——-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

           V₁——耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml。

所得结果应表示至2位小数。

(五)已知钙硬度水的制备

配制一定体积已知钙硬度水所需储液体积V₀可按式(2)计算

(2)

式中    V₀——储液钙的体积，ml；

  V₂——需配制的硬水的体积，ml；

  C₀——储液钙浓度[c(Ca²⁺)]，mmol／L；

          C₂——需配制的硬水的硬度，mmol／L。

稀释V0→V2，即得硬度为C₂的硬水。

注:

本节参照标准GB／T l3171—1991。

该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

 (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

 (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标