洗衣粉—洗涤剂中碳酸钠含量的测定

    本方法参照标准QB／T 2115—1995。适用于测定粉(粒)状、膏状和液体洗涤剂中的碳酸盐含量。

(一)方法概述

    将洗涤剂样品溶液的整分份分别用盐酸标准溶液滴定至酚酞和甲基橙指示剂终点，然后再用氢氧化钠标准溶液回滴到酚酞指示剂终点，计算碳酸钠含量。

(二)试剂和仪器

    (1)盐酸(GB 622)标准溶液，c(HCl)=0.2mol／L或c(HCl)=0.1mol／L按照GB601中的规定配制和标定。

    (2)氢氧化钠(GB 629)标准溶液，c(NaOH)=0.2mol／L  按照GB 601中的规定配制和标定。

    (3)酚酞(GB l0729)  10g／L乙醇(95％)溶液。

    (4)甲基橙1g/L水溶液。

(5)具塞滴定管50ml，分度0.1ml。

(6)无塞滴定管25ml，分度0.1ml。

(三)操作步骤

    1.试样溶液制备

    精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水，小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒，用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中，并稀释到刻度，充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤，弃去前20ml，收集滤液于250ml容量瓶中。

    2.测定

    (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，3～4滴酚酞指示剂溶液，然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时，通常显示不出从粉红到无色的明显突变，因此，以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V₁。

    然后加入3～4滴甲基橙指示剂溶液，继续用0.2mol／L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸，如红色退去，应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时，用l～2滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V₂(包括V₁在内的总值)。

    (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中，加入50ml新煮沸过的蒸馏水，然后加入与滴定值V₂完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液，在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在，则加热至刚沸即止，以避免硼酸随水蒸气挥发。

    用流动水冷却锥形瓶，加几滴甲基橙指示剂，必要时加几滴0.1mol几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V₂中，所需氢氧化钠体积加至V₃中)。然后加3～4滴酚酞指示剂溶液，用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂，、滴定时必须十分缓慢地进行，并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体积为V₃。

(四)计算

    洗涤剂中碳酸钠含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中  V₁——滴定试液至酚酞终点所需盐酸标准溶液的体积，ml；

V₂——滴定试液至甲基橙终点所需盐酸标准溶液的总体积，ml；

V₃——回滴定酸化试液至酚酞终点所需氢氧化钠标准溶液的体积，ml；

      C₁——盐酸标准溶液的实际浓度，mol／L；

      C₂——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol／L；

      m——试样的质量，g；

106——碳酸钠的摩尔质量[M(Na₂C0₃)]，g／mol。

注:

    本节参照标准GB／T l3171—1991。

    该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

    (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

    (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

  各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标