洗衣粉—洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定

本方法参照标准GB／T l3173．5—1991。适用于含甲苯磺酸盐的粉 (粒)状、膏状和液体洗涤剂。

(一)方法概述

采用乙醇溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，蒸出乙醇至干，用三氯甲烷从残余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲苯磺酸盐含量(在特征吸收波长)。

(二)试剂和仪器

    (1)95％乙醇(GB 679)  新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol／L，如酸度大于0．2mmol／L。应中和后蒸馏。

(2)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(3)三氯甲烷(GB 682)。

    (4)氯化钠(GB l266)。

    (5)甲苯磺酸钠(NaTS)  将试剂级的NaTS用无水乙醇重结晶，在(105±2)℃烘干6h，贮存于干燥器中备用。

    (6)紫外分光光度计  能从200～400nm扫描，带有lcm石英吸收池。

    (7)分析天平精度0．0001g。

    (8)烧杯250ml，及相应的表面皿，玻璃搅拌棒。

    (9)吸滤瓶250ml，1000ml。

    (10)古氏坩埚  25～30ml，铺石棉滤层。铺石棉滤层时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满，经在水中浸泡24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，于(105±2)℃烘箱内干燥至恒量备用。

    (11)沸水浴  控制温度于50℃和沸腾两种。

(12)烘箱能控制温度于(105±2)℃。

(13)量筒l00ml。

    (14)玻璃过滤坩埚  孔径l6～30μm，约30ml。

(15)容量瓶250ml，100ml，50ml。

(16)移液管50ml，25ml，10ml，5ml。

(三)操作步骤

1．纯NaTS浓度(c)一吸光度(A)标准曲线制备

 (1)准确称取0．2500g NaTS于100ml容量瓶中，用蒸馏水溶解，并稀释到刻度，摇匀。

 (2)吸取50．0ml溶液(1)于250ml容量瓶内，加入2．5g氯化钠，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。

 (3)分别吸取l0．0ml，20．0ml，25．0ml，30．0ml，35．0ml，45．0ml溶液(2)于6个100ml容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度(c)分别为0．050g／L、0．100 g／L、0．125 g／L 、0．150 g／L、0．175 g／L、0．225 g／L。

 (4)称取0．25g氯化钠于l00ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定时的空白参比。

 (5)开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261nm，用溶液(4)作参比，测定6个NaTS溶液(C)的吸光度(A)，绘制出NaTS的浓度(C)一吸光度(A)曲线。

2．试验份

    称取5g均匀样品，称准至0．001g，放于250ml烧杯中。

    3．乙醇溶解物的分离

按GB／T13173．2--2000进行。

4．三氯甲烷的不溶物的分离

    将得到的乙醇萃取液逐步转移至已恒量的250ml烧杯内，在沸水浴上蒸发乙醇。用约25m195％热乙醇分数次冲洗吸滤瓶，冲洗液并入烧杯。蒸干后，将烧杯置于(105±2)℃烘箱内，干燥2．5h，移入干燥器内冷却30min后称量。

    用80ml三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后，将上部清液通过已恒量并称准至0．001g的玻璃坩埚过滤(用250ml吸滤瓶吸滤)。

    再每次用20ml三氯甲烷如此法洗涤烧栉内壁及残余物和滤埚二次。将滤埚和烧杯置于

 (105±2)℃烘箱内干燥lh，移入干燥器内冷却30min后称量，得三氯甲烷不溶物。

    5．测定样品中NaTS含量

    用水溶解、过滤、洗涤烧杯和滤埚内的三氯甲烷不溶物，并定量地转移到100m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取10．0ml到容积适当的容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，使适合于吸光度测定。

    用紫外分光光度计在波长261nm测定溶液的吸光度(A)，从标准NaTS的浓度(c)一吸光度(A)曲线查出样品中NaTS含量。

(四)计算

    洗涤剂中甲苯磺酸钠含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中  X——洗涤剂中甲苯磺酸钠含量，％；

c——从标准工作曲线查得NaTS的浓度，g／L；

      m——试验份的质量，g；

      V——loml三氯甲烷不溶物水溶液稀释到的体积，L。

    平行测定结果之差，应不超过0．20。

    注:

    本节参照标准GB／T l3171—1991。

    该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

    (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

    (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标