洗衣粉—洗涤剂中阳离子活性物含量的测定 (直接两相滴定法)

    本方法参照标准GB 5174—1985。标准规定了洗涤剂中阳离子活性物的测定方法。该方法适用于分析长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。

    该方法适用于水溶性的固体活性物或活性物水溶液。若其含量以质量分数表示，则阳离子活性物的相对摩尔质量必须已知，或预先测定。

    洗涤剂中常见的有机或无机组分，如非离子表面活性剂、肥皂、尿素、乙二胺四乙酸盐、羧甲基纤维素、氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠和硅酸钠等不干扰分析，其他漂白剂(非过硼酸钠)在分析前应破坏掉。

   (一)方法概述

同GB 5173--1985《洗涤剂中阴离子活性物的测定——直接两相滴定法》。用试样溶液滴定一定量的月桂基硫酸钠标准溶液。   

(二)试剂和仪器

(1)三氯甲烷(氯仿)(GB 682)。

(2)硫酸(GB 625)溶液，c(1/2H2SO4)=5mol/L 将l34ml硫酸小心加至300ml水中，再稀释到l000ml。

(3)月桂基硫酸钠标准溶液(c=0．004mol／L)  同GB 5173—1985。

(4)酸性混合指示剂溶液    同GB 5173—1985。

(5)具塞玻璃量筒l00ml。

(6)滴定管25ml或50ml。

(7)容量瓶1000ml。

(8)移液管10ml。 

(三)操作步骤  

1．试样溶液的制备

称取约5g试样，称准到lmg。将试样溶于l00ml水中，倒入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。

    2．测定

    用移液管吸取loml月桂基硫酸钠标准溶液(C=0．004mol几)至100ml具塞量筒中，加10ml水、l5ml三氯甲烷和10ml酸性混合指示剂溶液。

在滴定管中注满试样溶液。用试样溶液滴定月桂基硫酸钠溶液(c=0．004mol／L)，每次加入试样溶液后，塞上塞子，充分振摇，静置分层，下层应呈粉红色。当接近滴定终点时，振摇而形成的乳状液较易破乳，然后逐滴滴定，充分振摇，当三氯甲烷层的粉红色完全退去。变成淡灰蓝色时，即达终点。记录滴定所耗用的试样溶液ml数。耗用的试样溶液体积至少10ml，若少于10ml，则应调整相应的试样量后重新试验。

(四)计算

    阳离子活性物含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

    若以毫摩尔／克(mmol／g)表示，则按式(2)计算

(2)

式中  X——试样中阳离子活性物含量的质量分数，％；

      y——试样中阳离子活性物含量，mmol／g；

c——月桂基硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol／L；

m——试样的质量，g；

V——滴定耗用试样溶液的体积，ml；

    M——阳离子活性物的摩尔质量。g/mol。

    对同一样品，由同一分析者用同一仪器，相继测定两次，结果相差不应超过平均值的l．5％。

    对同一样品，在两个不同的实验室中，结果相差不应超过平均值的3％。

注:

    本节参照标准GB／T l3171—1991。

    该标准所规定的洗衣粉属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物，按品种、性能和规格分为含磷(HL类)和无磷(WL类)两类，每类又分为普通型(A型)和浓缩型(B型)，命名代号如下：

    (1)HL类  含磷酸盐洗衣粉，分为HL-A型和HL-B型。

    (2)WL类 无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐(以P₂0₅计)不大于1．1％，分为WL-A型和WL-B型。

各类型洗衣粉应使用生物降解度不低于90％的表面活性剂，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

各类型洗衣粉的理化性能应符合表1的规定。

表1各类型洗衣粉的物理化学指标

  各类型洗衣粉的使用性能应符合表2的规定。

表2各类型洗衣粉使用性能指标