蔗糖脂肪酸酯—游离蔗糖含量的测定

(一)试剂

(1)正丁醇(HG Bl012)｡

(2)氯化钠(GB l266)溶液 50g/L｡

(3)盐酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol/L｡

(4)碱性酒石酸铜甲液  称取34.639g硫酸铜,加适量水溶解,再加0.5ml硫酸,然后加水稀释至500ml,用精制石棉过滤｡

(5)碱性酒石酸铜乙液称取l73g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤｡贮存于橡胶塞玻璃瓶内｡

(6)葡萄糖标准溶液精确称取1.000g经在98～100℃干燥至恒重的纯葡萄糖,加水溶解后,加入5ml盐酸,用水稀释至200ml(浓度为c)｡

(7)氢氧化钠(GB 629)溶液200g/L｡

(8)甲基红(HGB 958)乙醇溶液lg/L｡

(二)操作步骤

1.样品处理

精确称取样品2g(称准至0.Olg)于三角瓶中，加入正丁醇40ml，在水浴上加热溶解。转入l25ml分液漏斗中，然后以60～70℃的氯化钠溶液(50g／L)每次lOml萃取两次，分离(必要时离心)，合并萃取液。加盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L]2.Oml，在68～70℃水浴中加热15min，冷却后加2滴甲基红指示液(1g／L)，用氢氧化钠溶液(200g／L)中和至中性，加水定容至50ml，用干燥滤纸过滤，收集滤液供测定。

2.碱性酒石酸铜溶液标定

准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，加水lOml，置于250ml三角烧瓶中，从滴定管中滴加葡萄糖标准溶液约9.5ml，煮沸2min。加亚甲蓝指示液2滴，继续滴加葡萄糖标准溶液至蓝色完全消退为终点。根据葡萄糖溶液消耗量计算碱性酒石酸铜溶液lOml相当的葡萄糖质量(K)。

3.测定程序

准确吸取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml，准确加入样品滤液(含糖量应在0.2％～0.5％)15ml，煮沸2min，加亚甲蓝指示液，用葡萄糖标准溶液滴定至终点。用量为V(不得超过0.5～1.Oml，超过量应先在煮沸前加入)。

(三)计算

样品中游离蔗糖含量的质量分数X₂按式(1)计算

(1)

式中    K——碱性酒石酸铜溶液lOml相当的还原糖(以葡萄糖计)质量，g；

V——滴定用葡萄糖溶液的体积，ml；

c——葡萄糖标准溶液的实际浓度，g／ml；

m—样品的质量，g，；

0.95——还原糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数。

注:

本方法参照标准GB 8272—1987，适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。

结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烃基；

n——蔗糖的羟基酯化数。

本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的黏稠树脂状物质。无臭无异味。

项目和指标见表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的质量指标