蔗糖脂肪酸酯—灰分含量的测定

(一)仪器

(1)高温马福炉800℃。

(2)瓷坩埚30ml。

(二)操作步骤

称取样品5g(称准至0．O002g)于已预先在800℃高温炉中烧至恒重的30ml瓷坩埚中，在电炉上小火加热至完全炭化，再放入800℃的高温炉中灼烧1h，待冷至200℃时取出放入干燥器中冷却lh称量，并重复灼烧至恒量。

(三)计算

样品中灰分含量的质量分数X₄按式(1)计算

(1)

式中    m——样品经灼烧后残渣的质量，g；

m₀——样品的质量，g。

附录鉴别试验

(一)试剂

(1)氢氧化钠(GB 629)95%乙醇溶液c(NaoH)=0.5mol/L｡

(2)氯化钠(GB l266)｡

(3)乙醚(HG 3—1002)｡

(4)无水硫酸钠｡

(5)蒽酮硫酸溶液0.05%~0.2%硫酸溶液,使用时新配｡

(二)操作步骤

1．取样品lg于250ml烧瓶中，加入氢氧化钠乙醇溶液[c(NaOH)=0．5mol／L]25ml，装上回流冷凝器，在水浴上加热1h，再向此液中加入50ml水，继续蒸馏至液体残留30ml左右。冷却后向残留液中加入10ml盐酸，充分摇动混合，以氯化钠饱和。以每次30ml乙醚萃取两次，收集合并乙醚层(保留水层)。用饱和氯化钠溶液20ml洗涤醚层后，用2g无水硫酸钠脱水，蒸发乙醚并吹风以彻底除去之。此后使残留物冷到10℃时即有油滴或无色至淡黄褐色的固体析出，或者留下具有乙酸和异丁酸嗅味的液体。

2．用试管装取在上述试验中分去乙醚层的水层液2ml，在水浴上加温至乙醚的嗅味消失，冷却后取蒽酮硫酸溶液lml沿管壁缓缓加入至形成层状时，即在接触面出现蓝色至绿色。

注:

本方法参照标准GB 8272—1987，适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。

结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烃基；

n——蔗糖的羟基酯化数。

本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的黏稠树脂状物质。无臭无异味。

项目和指标见表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的质量指标