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多元醇脂肪酸酯结构分析-蔗糖脂肪酸酯

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-12-29  浏览次数:784
核心提示:多元醇脂肪酸酯结构分析-蔗糖脂肪酸酯

(一)定性试验

1.Fehling试验

在0.1g试样中加入lml浓盐酸,在蒸汽浴上加热5min,冷却后用KOH溶液(450g/L)使呈碱性,向这种溶液中加入Fehling溶液A(溶解l7.3gCu2S04.5H20于250ml水中)和Feling溶液B(溶解35gNaOH和90g酒石酸钠于250ml水中)的等容混合物2ml,煮沸约lmin,生成橙色沉淀(CuO),则表示苷的衍生物的存在。

2.IR光谱法

在IR光谱(图1)中,可看到苷键特有的在990cm-1处的吸收。

图1蔗糖的椰子脂肪酸二酯的红外吸收光谱

 

(二)结构分析

蔗糖的脂肪酸酯,由于其不挥发性,所以即使经三甲硅醚化和乙酰化等处理后也作气相色谱分析,大概也是不可能的。然而对于不分解的试样进行分析时,有专门的TLC,液体色谱。作气相色谱时,可预先进行皂化,用酸处理,将得到的脂肪酸进行甲酯化,而皂化得到的蔗糖则进行三甲基硅醚化后注入色谱仪。也能用氢化铝锂还原分解法。

1.气相色谱法

操作方法按照单硬脂酸甘油酯结构分析中有关皂化后进行甲酯化作气相色谱分析的内容。

2.薄层色谱法

在15g硅胶G(含15%熟石膏)中加入39ml水,充分混合后,放人涂布器中,在玻璃板(5cm×20cm)上慢慢移动作成薄层,风干约30min后,在110℃活化lh,试样用微量注射器在薄层底边2.5cm处点样,用氯仿-甲醇-醋酸-水(80:10:8:2,体积)混合液作展开剂。展开后,喷雾硫酸溶液(50%),在100~150℃加热,能够认出分离的斑点。

3.凝胶色谱分析

用二甲基甲酰胺溶胀SephabexLH-20。用填充在玻璃管中的层析柱,能够分离蔗糖一酯,二酯,三酯和未反应物蔗糖。

 

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