蔗糖脂肪酸酯—砷含量的测定

(一)仪器和试剂

(1)锥形瓶lOOml｡

(2)橡皮塞 中间有一孔｡

(3)玻璃测砷管  全长18cm,上粗下细,自管口向下至l4cm一段的内径约为6.5mm,自此以下逐渐狭细,末端内径约为1～3mm,近末端lcm处有一孔,直径2mm,狭细部分紧密插入橡皮塞中,使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面｡上部较粗部分装入乙酸铅棉花,长5～6cm,上端至管口处至少3cm,测砷管顶端为圆形扁平的管口,上面磨平,下面两侧各有一钩,为固定玻璃帽用｡

(4)玻璃帽  下面磨平,上面有弯月形凹槽,中央有圆孔,直径6.5mm｡使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口,使圆孔互相吻合,中间夹一溴化汞试纸,用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定｡

(5)标准砷溶液,1μgAs/ml  称取0.132g于硫酸干燥器中干燥至恒量的量氯化二砷,温热溶于l.2ml氢氧化钒溶液(100g/L)中,移入l000ml容量瓶中｡稀释至刻度｡自容量瓶中准确移取10ml至1000ml容量瓶中,稀释至刻度,得到的使用液1ml相当于1μg的砷｡

(6)硫酸(GB 625)｡

(7)硝酸(GB 626)｡

(8)盐酸(GB 622)溶液(1+1)｡

(9)碘化钾(GB 1272)溶液  150g/L｡

(lO)氯化亚锡(GB 638)溶液,400g/L,40g氯化亚锡溶于浓盐酸中,并定容至100ml｡

(11)无砷锌(HGB 3073)｡

(12)溴化高汞试纸 将致密平滑滤纸剪成直径为2cm的圆片,浸入溴化高汞乙醇溶液(50g/L)中,取出置阴暗处晾干,保存于棕色瓶中密闭｡

(13)乙酸铅棉花  以乙酸铅溶液(50g/L)浸泡脱脂棉,挤压除去过多的溶液后在100℃烘箱中烘干,保存于干燥密闭瓶中备用｡

(二)操作步骤

称取样品lg(称准至0.01g)，置于125ml克氏瓶中，加玻璃珠2～3粒，硝酸10ml，放置片刻，缓缓加热。待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入硫酸5ml，待作用缓和后，先小火缓缓加热，不断沿瓶壁补充硝酸，待泡沫全部消失，再加大火烧至发生白烟，此时，溶液澄明无色或微带黄色。放冷加水20ml。加热到产生三氧化硫的白烟为止，以除去残余的氮氧化物。放冷用25ml水转入标准磨口测砷瓶中，加碘化钾溶液(1509／L)5ml及4滴氯化亚锡盐酸溶液(400g／L)，摇匀后放置l0min，加25g无砷锌，立即塞上装好乙酸铅棉花及溴化高汞试纸的测砷管，在25～30℃下放置1h。

标准色溶液  取lml标准砷溶液(1μg／ml)于测砷瓶中，加入l0ml盐酸溶液(1+1)，加水至30ml，如同样品测定程序，用相同量试剂作标准显色试验。

试样的溴化高汞试纸呈现的色斑不得深于标准色。

注:

本方法参照标准GB 8272—1987，适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。

结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烃基；

n——蔗糖的羟基酯化数。

本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的黏稠树脂状物质。无臭无异味。

项目和指标见表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的质量指标