蔗糖脂肪酸酯—二甲基甲酰胺含量的测定

【方法一】蒸馏法

(一)仪器和试剂

(1)标准磨口圆底烧瓶250ml｡

(2)回流蒸馏装置｡

(3)水浴｡

(4)分液漏斗l25ml｡

(5)氢氧化钠(GB 629)50g/L甲醇溶液｡

(6)甲醇(GB 683)｡

(7)盐酸(GB 622)  1%(体积分数)甲醇溶液｡   

(8)二硫化碳(HGB 3108)  1份二硫化碳与20份三氯甲烷(体积分数)(GB 682)之混合液｡

(9)10%(体积分数)氨溶液取氨水(GB 631)40ml,加蒸馏水至l00ml｡

(10)硫酸铜(GB 665)｡

(11)柠檬酸(HG 3—1108)水溶液200g/L｡

(12)硫酸铜一氨试液 取l0%(体积分数)氨溶液2份和柠檬酸溶液(200g/L)3份的混合液50ml,溶解0.4g硫酸铜｡

(13)冰乙酸(GB 676)  30%(体积分数)溶液｡

(14)盐酸二甲胺标准溶液,5μg/ml称取于五氧化二磷干燥器干燥24h以上的化学纯盐酸二甲胺1.1157g,溶于1000ml水中｡吸取此溶液5ml,加水稀释至l000ml｡此溶液lml相当于二甲基甲酰胺5μg｡

(二)操作步骤

精确称取样品lg(称准至0.001g)于250ml标准磨口圆底烧瓶中，加入氢氧化钠甲醇溶液(50g／L)100ml，连接好回流蒸馏装置。接受器内预先装有10ml盐酸甲醇溶液[1％(体积分数)]，将烧瓶置水浴中加热使回流30min，随后除去回流冷凝器中的冷却水，收集蒸馏液50ml，在水浴上浓缩近干，然后加水l0ml溶解之，再移入125ml分液漏斗中，每次以lOml水洗涤接受器3次。将洗液与分液漏斗中的液体合在一起，加二硫化碳一三氯甲烷混合液(1+20)lOml和10％(体积分数)氨溶液5ml，激烈摇动混合2min。再加硫酸铜.氨溶液lml，激烈摇动混合lmin，接着加5m130％(体积分数)冰乙酸溶液，仍激烈摇动混合lmin。取下层用无水硫酸钠脱水，如此所得到的液体的颜色不得深于按下述操作得到的液体的颜色，即取盐酸二甲胺标准溶液(5μg／ml)lOml于分液漏斗，加水30ml，以后，如上述样品测定。相同的程序进行操作。

【方法二】气相色谱法

(一)仪器

(1)气相色谱仪｡

(2)微量注射器lOμl｡

(3)容量瓶50ml､lOml｡

(4)离心机｡

(5)色谱柱柱长2m､外径4cm､玻璃螺旋柱,在6201担体[250～175μm(60～80目)]上涂以5%PEG20M｡

(二)操作步骤

1.色谱条件

柱温l20℃；

检测温度l50℃；

进样口温度200℃；

载气流量氮气30ml／min；

保留时间4.748s。

   2.色谱分析

(1)标准曲线的绘制  取25ml的容量瓶，加水适量称量，滴加二甲基甲酰胺数滴再称量，两次质量之差为二甲基甲酰胺的质量。用水稀释至刻度，再稀释成20μg／ml、40μg／ml、60μg／ml、80μg／ml的4种标准液，各取一定量标准液于蒸发皿内，加(1+2)盐酸试液两滴，经水浴上蒸发浓缩后，再转入10ml容量瓶中定容，取2μl进样，每个浓度各进样3次，求其峰高的平均值。用保留时问作定性指标，以峰高对含量作图，绘制标准曲线。

(2)样品处理  称取适量经充分磨细混匀样品于乳钵中，分数次加入蒸馏水共加入约50ml，研磨均匀转入离心管内离心分离，分出全部混浊液。于混浊液内加(1+2)盐酸试液2滴，摇匀，静置，离心分离，将上层清液全部转入蒸发皿内，再用少量水洗涤沉淀、离心，将上层清液合并于蒸发皿内，放置水浴上蒸发浓缩，最后转入lOml容量瓶内定容，取2μl进样。

(三)结果

由样品峰高查标准曲线即得二甲基甲酰胺量，再由称取的样品量换算成样品中二甲基甲酰胺含量。

注:

本方法参照标准GB 8272—1987，适用于蔗糖与脂肪酸酯化而成的蔗糖脂肪酸酯。

本标准规范产品可作为食品添加剂，如乳化剂、润湿剂、改质剂及水果保鲜剂等。

结构式(以n=1即蔗糖单脂肪酸酯为代表)

示性式  (RCOO)_nC_l2H₁₂0₃(OH)_8-n。

式中    R——脂肪酸的烃基；

n——蔗糖的羟基酯化数。

本品为白色至黄褐色粉末状、块状或无色至微黄色的黏稠树脂状物质。无臭无异味。

项目和指标见表1。

表1蔗糖脂肪酸酯的质量指标