三聚甘油单硬脂酸酯—砷含量的测定(砷斑法)

本方法参照标准GB 8450—1987。

(一)方法概述

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液-中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

(二)仪器和试剂

(1)测砷装置  同手洗餐具用洗涤剂中有关砷含量测定的测砷装置叙述｡

(2)去离子水将一次蒸馏水经离子交换净化器净化,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中｡

(3)硝酸｡

(4)硫酸｡

(5)硫酸溶液(1+1)｡

(6)硫酸(GB 625)溶液c(H₂S0₄)=1.0mol/L｡

(7)氢氧化钠(GB 629)溶液200g/L｡

(8)酚酞指示液10g/L乙醇｡

(9)氧化镁｡

(10)硝酸镁溶液150g/L｡

(11)盐酸(GB 622)溶液(1+1)｡

(12)碘化钾溶液150g/L｡

(13)氯化亚锡(GB 638)溶液,400g/L称取40g氯化亚锡(GB 638),溶于40ml浓盐酸(GB 622)中,加入水至l00ml,可放人数粒金属锡粒｡

(14)无砷锌粒｡

(15)乙酸铅溶液100g/L｡

(16)乙酸铅棉花将脱脂棉浸入乙酸铅溶液(100g/L),2h后取出,晾干,并使膨松｡

(17)溴化汞乙醇溶液50g/L｡

(18)溴化汞试纸  将剪成直径2cm的圆形滤纸片,在溴化汞乙醇溶液(50g/L)中浸渍lh以上,保存于冰箱中,临用前取出置暗处阴干备用｡

(三)操作步骤

1.样品处理(干灰化法)

取5.0g样品于瓷坩埚中，加10ml硝酸镁溶液(150g／L)，再于上面覆盖1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全。将坩埚移至高温炉中，在550℃以下灼烧至灰化完全，冷却后取出。加适量水湿润灰分，再缓缓加入盐酸(1+1)溶液至酚酞红色退去，然后将溶液移入50ml容量瓶中(必要时过滤)，用少量水洗涤坩埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每l0ml样品液相当于l.0g样品。

取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。

2.测定

吸取一定量的样品液和砷的限量标准液(含砷l.0μg或2.0μg)，分别置于锥形瓶中，加5ml盐酸(样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数)，加水至30ml，再加5ml碘化钾溶液(150g／L)，5滴氯化亚锡溶液(400g／L)，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

注:

本方法参照标准GB l3510—1992。适用于由甘油控制缩合后与硬脂酸酯化反应而成的，主组分平均为三聚甘油单硬脂酸酯产品。该产品可用作食品乳化剂、消泡剂等。

结构式：  

分子式C₂₇H₅₄0₈

摩尔质量  506.71(按1987年国际原子量)

浅黄色蜡状固体。物理化学性能应符合表1规定。

表1  三聚甘油单硬脂酸酯的质量指标