手洗餐具用洗涤剂—去污力的评价

【方法一】去油率法(仲裁法)

(一)方法概述

使标准人工污垢均匀附着于载玻片上，用规定浓度的餐具洗涤剂溶液在规定条件下洗涤后，测定污垢的去除质量分数。

本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂。

(二)仪器和设备

(1)架盘天平  感量0．2g，最大称量200g。

(2)分析天平感量0．1mg，最大称量200g。

(3)电磁加热搅拌器。

(4)RHLQ-Ⅱ型立式去污测定机及相应全套设备。

(5)温度计0～100℃，0～200℃。

(6)镊子。

(7)显微镜用载玻片  2mm×76mm×26mm。

(8)高型烧杯lOOml。

(9)搪瓷盘300mm×400mm。

(三)试剂和材料

(1)盐酸(GB／T 622)(1+6)水溶液。

(2)氢氧化钠(GB／T 629)  50g／L水溶液。

(3)无水乙醇(GB／T 678)。

(4)尿素(GB／T 696)。

(5)食品添加剂单硬脂酸甘油酪(40％)(GB l986)。

(6)无水氯化钙。

(7)硫酸镁(MgS0₄·7H₂0)(GB／T671)。

(8)牛油。

(9)猪油。

(10)精制植物油。

(11)硬水250mg／kg ca²⁺/Mg²⁺=6／4(mol／mol)  称取l6．7g无水氯化钙和24．7g硫酸镁(MgS0₄·7H₂0)配制l0L溶液，约为2500mg／kg硬水。使用时取1L冲至l0L即为250mg／kg硬水。硬水标定按GB／T 6367进行。

(12)烷基聚氧乙烯醚硫酸钠(C_12～15)70型(GB／T l3529，优级品)。

(13)烷基苯磺酸钠所用烷基苯磺酸应为脱氢法烷基苯经三氧化硫磺化之单体(GB／T 8447，优级品)。

(四)操作步骤

1．人工污垢的制备

混合油配方  以牛油：猪油：植物油=0．5：0．5：1的比例配制，并加入其总质量5％的单硬脂酸甘油酯(置冰箱冷藏室中保质期6个月)。

将人工污垢置电炉上加热至l8012，搅拌保持此温10min，将烧杯移至电磁搅拌器搅拌，自然冷却至所需温度备用。

涂污温度推荐参考  当室温为20℃时，油温需80℃；室温为25℃时，温度需45℃；当室温低于17℃或高于27℃时，试验不宜进行，需要在空调间进行。必要时应使用附冷冻装置的立式去污机。

2．污片的制备

(1)将载玻片上沿画出lomm线，以示涂污限制在此线以下；将载玻片下沿画出5mm线，以示擦拭多余油污限制在此线以下。

(2)新购载玻片需要在洗涤剂溶液中煮沸15min后，用清水洗涤至不挂水珠，然后再置酸性洗液中浸泡lh后，再用清水漂洗及蒸馏水冲洗，置干燥箱中干燥后备用。

3．标准餐具洗涤剂的配制

称取烷基苯磺酸钠l4份(以100％计)，烷基聚氧乙烯醚硫酸钠1份(以100％计)，无水乙醇5份，尿素5份，加水至100份，混匀，用盐酸(1+6)水溶液或氢氧化钠(509／L)水溶液调节pH值为7～8，备用。

4．涂污

将洁净的载玻片以4片为一组置称量架上用分析天平称量(称准至ling)为优0，将称量后的载玻片逐一夹于晾片架上，夹子应夹在载玻片上沿线以上，将晾片架置搪瓷盘内准备涂污。

待油污保持在确定的温度时，逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下，手持夹子将载玻片浸入油污中至10mm上沿线以下时间为l～2s，浸后缓缓取出，待油污下滴速度变慢后，挂回原来晾片架上依次制备污片。待油污凝周后，将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿线5mm内底边及两侧多余的油污擦掉，再用镊子夹沾有石油醚的脱脂棉擦拭干净。室温下晾置4h后，在称量架上用分析天平精确称量，为ml。此时每组污片上污量应保证为(0．5±0．05)g。

5．去污试验

将已知涂污量的载玻片插入对应的洗涤架内准备洗涤。

将去污机接通电源，洗涤温度设置为30℃，回转速度设置为160r／min，洗涤时间设置为3min。

称取5．00g待测试样于2500ml的250mg／kg硬水中，摇匀后，分别量取800ml试液入立式去污机的3个洗涤桶中，待试液温度升至30℃时，迅速将已知重量的污片连同洗涤架对应地放入洗涤桶内，当最后一只洗涤架放入洗涤桶后开始计浸泡时间，同时迅速将搅拌器装好，浸泡lmin时，启动去污机，开始洗涤，3min时，机器自动停机，迅速将搅拌器取下，取出洗涤架，将洗后污片逐一夹挂在原来的晾片架上，挂晾3h后将污片置相应称量架称量，为m₂。

(注：l．每批试验应为标准餐具洗涤剂准备3组污片，为每一个待测试样各准备3组污片。

2．由于涂污条件不同会对去油率测定结果带来影响，故同一批涂污的载玻片无论能够设置多少待测试样，都必须带3组测定标准餐具洗涤剂加以对照。)

(五)计算

去油率(％)按式(1)计算

(1)

式中    m₀——涂污前载玻片的质量，g；

m_l——涂污后载玻片的质量，g；

m₂——-洗涤后污片的质量，g。

若被测餐具洗涤剂的去油率不小于标准餐具洗涤剂的去油率，则该餐具洗涤剂的去油率判为合格，否则为不合格。3组结果的相对平均偏差≤5％。

【方法二】泡沫位法

(一)方法概述

将一定量的人工污垢涂在盘子上，在规定浓度的餐具洗涤剂溶液中洗涤，由于洗下的污垢能消除洗涤液的泡沫。每一种洗涤剂．溶液能洗净的盘子个数(即污垢量)与其去污力有关，以表面泡沫层消失至一半时作为洗涤的终点，洗盘的个数作为去污能力的评价。

本方法不适用于低泡型餐具洗涤剂的去污力测定。   

(二)仪器和设备

(1)架盘天平  感量0．1g，最大称量100g。  

(2)架盘天平  感量0．2g，最大称量200g。

(3)白色搪瓷盆上口直径45cm，容积8L。

(4)白色瓷菜盘  大、中、小3种，大盘外径约为250mm，盘底涂污部分直径约为190mm；中盘外径约为200mm，盘底涂污部分直径约为140mm，小盘外径约为160mm，盘底涂污部分直径约为100mm。

(5)猪棕油漆刷 38mm和102mm。

(6)下口瓶 5000ml。

(7)烧杯 l50ml。

(8)量筒 l000ml。

(9)细口瓶 5000ml。

(10)秒表。

(三)试剂和材料

所用试剂和材料同方法一去油率法，除此之外还需以下材料。

(1)全脂奶粉(GB 5410)。

(2) 小麦粉(GB l355)。

(3)新鲜鸡蛋。

(四)操作步骤

1．人工污垢配制

人工污垢配方混合油15％，小麦粉15％，全脂奶粉7．5％，新鲜全鸡蛋液30％，蒸馏水32．5％。

根据需要涂污盘子个数确定配制污垢量，按上述配方比例称取各组分需要的量。先将新鲜鸡蛋去壳置烧杯中，搅拌均匀备用，将小麦粉和全脂奶粉混合均匀，将混合油置烧杯中加热至50～60℃熔化，将混合均匀的小麦粉和全脂奶粉转入熔化的混合油的烧杯中搅拌，再将鲜蛋液分数次加入烧杯中搅拌均匀，最后分数次将水加入烧杯中搅拌成细腻的人工污垢，作涂污使用(现用现配)。

2．涂污

将配制好的污垢和38mm猪棕油漆刷置200g架盘天平称量后，用减量法控制污垢量逐个涂污于盘子上。大盘涂污量为4g，中盘涂污量为2g，小盘涂污量为0．8g。若以大盘为单位，则l个中盘相当于0．5个大盘，一个小盘相当于0．2个大盘。

涂污时用猪棕油漆刷蘸上人工污垢均匀地涂于盘子内凹下的中心面上，涂污后于室温放置过夜备用。

3．去污试验

    用架盘天平称取餐具洗涤剂样品4．0g，用100m1250mg／kg硬水溶解洗入白色搪瓷盆(容积8L)中，另将l000ml硬水倒入5000ml下口瓶中(下口瓶的出口管下面部分预先用同样的硬水充填并放出多余的水至放不出为止)。然后将盆中洗涤剂溶液加热到一定温度，使二者混合后的温度刚好为25℃(如原来水温为l5℃，则需加热到35℃)。将搪瓷盆如图1所示置于下口瓶下面，使出口管流出的水恰能对准盆中央。．打开出口管使l000ml硬水流人盆中冲击起泡，l000ml硬水下落时间约为45s。将盘子逐个浸入洗涤溶液中，用102mm猪棕油漆刷刷洗，先顺时针刷5次，再逆时针刷5次，如此重复l次后，涂于盘子上的污垢大部分被洗下，最后再将未洗下部分刷洗掉。洗后取出盘子沥干数分钟，每个盘子总的洗刷时间为30s。随即刷洗第2个，第3个……，直至液面泡沫层覆盖面积消失至一半为止。注意，快到终点时应用中盘和小盘来洗。记下总的洗盘个数，并折算为大盘个数。用同样程序测定标准餐具洗涤剂的人工洗盘数。

图1冲击起泡装置

1--5000ml下口瓶；2—1000ml硬水；3-放不出来的底水；4一玻璃管(内径为6mm)；5一弹簧夹；6---搪瓷盆；7-1000ml硬水加3．0g餐具洗涤剂试样

 (五)结果判定

若被测餐具洗涤剂样品洗盘数不少于标准餐具洗涤剂洗盘数，该洗涤剂的去污力判为合格，否则判为不合格。

注：

本方法参照标准GB 9985—2000。适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称“餐具洗涤剂”)。

材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

感官指标

(1)外观液体产品不分层，无悬浮物或沉淀；粉状产品均匀无杂质，不结块。

(2)气味不得有其他异味，加香产品应符合香型。

(3)稳定性液体产品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；(40±1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。

餐具洗涤剂的理化指标应符合表l的规定。

表1  餐具洗涤剂的理化指标

注：本表中黑体字为强制性指标。

微生物指标  餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB l4930．1规定。

定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》的要求。