手洗餐具用洗涤剂—甲醇含量的测定

(一)仪器和试剂

(1)气相色谱仪

①层析柱  内径3mm～4mm，长～3m的不锈钢柱或玻璃柱。

②固定相  l80μm的高分子多孔微球，如PoraPak Q，GDXl03等。

③检测器氢焰离子化检测器。

④记录仪  满量程10mV以下，记录纸有效幅宽150mm以上，记录笔速度满量程2s以内，记录纸速度lomm／min以上。

(2)进样品用微型注射器  容量为10μl。

(3)皂膜流量计。

(4)容量瓶100ml，1L。

(5)移液管2ml，10ml。

(6)烧杯50ml。

(7)异丙醇(HG 3-1167)。

(8)无水甲醇(HG l0-1506)。

(9)甲醇标准溶液  称取无水甲醇10．0g(精确至0．001g)于50ml烧杯中，加水20～30ml，转移至l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

用移液管取上述溶液10．0ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度混匀。再用移液管取此稀释液l0．0ml于50ml烧杯中，用移液管准确加入2．0ml异丙醇，充分搅匀后，将此溶液储备于一具塞容器中，作为本试验的标准溶液。

(10)试验溶液  称取餐具洗涤剂10．0g，用移液管准确加入2．0ml异丙醇，充分搅匀后，作为试验溶液。

(二)操作步骤

1．色谱仪设定

注射口温度150℃，柱温110～130℃，检测器温度150℃，载气流速约40ml／min。

2．色谱仪性能调整

注射l～2μl标准溶液于色谱仪中，并记录其图谱。

适当调整柱温及载气流速，并注意改变色谱仪记录衰减，使甲醇及异丙醇的色谱峰能充分分开，如图l所示。异丙醇峰高在记录纸幅宽的50％～90％之间，半宽在10mm以上。

图1液体餐具洗涤剂甲醇含量测定的GC图例

1一甲醇；2一乙醇；3一异丙醇(在6min处衰减由l变为32)

3．标准溶液的分析

按设定的色谱条件注射标准溶液，记录色谱图。分析中要记录衰减的切换(一般甲醇出峰时的记录衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一)。

4．试验溶液的分析

分析方法及条件与标准溶液完全相同。

(三)结果判断

分析完毕后，测量甲醇及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醇／异丙醇峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于或等于后者，则认为合格。

(四)其他说明

本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂，对其他餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要的变更。

不含异丙醇的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后，参照此法进行测定，但要记录稀释倍数。

含异丙醇的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定。

注：

本方法参照标准GB 9985—2000。适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称“餐具洗涤剂”)。

材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

感官指标

(1)外观液体产品不分层，无悬浮物或沉淀；粉状产品均匀无杂质，不结块。

(2)气味不得有其他异味，加香产品应符合香型。

(3)稳定性液体产品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；(40±1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。

餐具洗涤剂的理化指标应符合表l的规定。

表1  餐具洗涤剂的理化指标

注：本表中黑体字为强制性指标。

微生物指标  餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB l4930．1规定。

定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》的要求。