手洗餐具用洗涤剂—总活性物含量的测定

在一般情况下，餐具洗涤剂产品的总活性物含量按QB l994—1994中5．3．1方法一“乙醇萃取法”测定。当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全溶于乙醇的表面活性剂组分时，则按“三氯甲烷萃取法”测定。若产品配方中含有尿素，按乙醇萃取法测定的总活性物含量应将尿素扣除；而按三氯甲烷萃取法则应对定量后的萃取物进行尿素测定并给予扣除。

【方法一】乙醇萃取法

本方法参照标准QB l994—1994，总活性物含量的测定之方法一：乙醇萃取法。

(一)方法概述

95％以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。先以无水乙醇萃取浴液试验份(无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95％以上)，无机盐则析出。过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性物含量。本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。

(二)仪器和试剂

(1)抽滤瓶500ml。

(2)玻璃过滤坩埚  孔径l6～30／μm，约30ml。

(3)烧杯l50ml和250ml。

(4)量筒50ml。

(5)水浴锅能控制温度于50℃与沸腾状态两种。

(6)干燥器  内盛变色硅胶或其他干燥剂。

(7)95％乙醇(GB 679)  新煮沸后冷却，酸度应小于0．2mmol/L。如酸度大于0．2 mmol／L，应中和后蒸馏。

(8)无水乙醇(GB 678)新煮沸后冷却。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液c(NaoH)=0．5mol／L。

(10)硝酸(GB 625)溶液  c(HN0₃)=0．5mol／L。

(11)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN0₃)=0．1mol/L。

(12)酚酞(GB l0729)指示液10g/L。

(13)铬酸钾(HG 3-918)溶液50g/L。

(三)操作步骤

1．取样

按GB／T l3173．1—1991的规定制备和贮存样品。

2．测定程序

(1)试验份称取2g均匀样品，称准至0．001g，置于150ml烧杯中。   

(2)乙醇溶解物含量的测定加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内容物溶解。移开烧杯；静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。再以温热的(40～50℃)95％乙醇重复洗涤抽滤3次，每次用95％乙醇20ml。小心将乙醇溶液(滤液及洗液)由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95％乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。置烧杯于沸腾水浴锅上(杯底不可接触水浴锅中的水)蒸去乙醇。然后将烧杯放入(105±2)℃的烘箱内干燥2．5h，移入干燥器中冷却30min后称量(优)。试验份乙醇溶解物含量的质量分数X₁按式(1)计算

(1)

式中    m_l——乙醇溶解物的质量，g；

        m——试验份的质量，g。

(3)乙醇溶解物中氯化物含量的测定

用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞溶液3滴，如呈红色，则以0．5mol／L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0．5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0．5mol几硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入50g／L铬酸钾指示剂2ml，用硝酸银标准溶液[c(AgN0₃)=0．1mol／L]滴定至溶液由黄色变为橙色。试验份乙醇溶解物中氯化物(以NaCl计)含量的质量分数X₂按式(2)计算

(2)

式中    V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；

        c——硝酸银标准溶液的实际浓度，mol／L；

        0．0585——氯化钠的毫摩尔质量，g／mmol；

        m——试验份的质量。g。

(四)计算

样品中总活性物含量的质量分数Xa按式(3)计算

Xa=X₁一X₂    (3)

式中    X₁——试验份乙醇溶解物含量的质量分数，％；

            X₂——试验份乙醇溶解物中氯化物含量的质量分数，％。

总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

【方法二】三氯甲烷萃取法

(一)方法概述

三氯甲烷能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不溶解无机盐。样品经干燥脱水后，用三氯甲烷反复萃取，收集萃取物，驱除三氯甲烷，烘干，称量。但是如果餐洗中含有尿素也能被部分溶解，因此必须用定量的溶解物测定尿素含量并予以扣除方为真正的总活性物含量。

(二)仪器与试剂

(1)索氏抽提器250ml。

(2)烧杯l00ml。

(3)量筒50ml。

(4)抽滤瓶500ml。

(5)玻璃过滤漏斗G440ml。

(6)玻璃三角漏斗φ5cm。

(7)三氯甲烷(GB／T 682)。

(8)丙酮(GB／T686)。

(三)操作步骤

安全措施：三氯甲烷挥发性强且有毒，故操作过程应在通风柜中进行。

称取均匀样品2g(称准至0．001g)于100ml烧杯中，置(105±2)℃烘箱中，2h后取出。冷却至室温后加入50ml三氯甲烷并置于50℃水浴上加热使之完全溶解，将烧杯取下冷却至室温并静置沉降。倾倒上层清液至玻璃过滤漏斗进行抽滤，滤液收集于500ml抽滤瓶中，尽可能将不溶物留在烧杯中，再以温热的40～50℃三氯甲烷重复洗涤抽滤3次，每次用20ml三氯甲烷。

小心将三氯甲烷溶液由抽滤瓶通过三角漏斗转入已恒重的底瓶中，用少量温热的三氯甲烷将溶解物转移完全。将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收溶剂，待底瓶内容物蒸干时，加3ml丙酮，待丙酮完全蒸发后，将底瓶放入(105±2)℃烘箱内，2h后取出，放在干燥器内冷却30min，称量。重复操作至恒重(两次相继称量之差小于3mg)。

(四)计算

活性物含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m_l——三氯甲烷溶解物的质量，g；

m——试验份的质量，g。

活性物的平行测定结果之差应不超过0．3％。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

    附录  餐具洗涤剂中尿素含量的测定(容量法)

(一)方法概述

样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿素酶分解为铵盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。

(二)仪器和试剂

(1)碘量瓶250ml。

(2)具塞滴定管10ml。

(3)尿素酶0．5g以下可将0．25g尿素于40—45℃在1h内完全分解。

(4)盐酸(GB／T 622)  c(HCl)=0．1mol／L标准溶液。

(5)甲苯(GB／T 684)。

(6)甲基橙1g/L水溶液。

(三)操作步骤

称取均匀样品0．5g(称准至0．001g)于碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，加入1滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液[c(HCl)=0．1mol／L]中和至橙色(不计量)，加入0．2g粉碎较细的尿素酶立即加塞，用1～2滴甲苯封口，并用塑料纸、橡皮筋包好(以防产生的压力冲启瓶盖)。然后置于50℃水浴中并不时摇晃，30min后取出冷却，最后用盐酸标准溶液[c(HCl)=0．1mol／L]滴定至如同中和时出现的橙色。同时做一空白试验。

(四)计算

尿素含量的质量分数X按式(2)计算

 (2)

式中    V₁——样品消耗0．1mol／L盐酸标准溶液的体积，ml；

        V₀——空白试验消耗0．1mol／L盐酸标准溶液的体积，ml；

        C——盐酸标准溶液的实际浓度，mol／L；

        m——试验份的质量，g。

尿素含量的平行测定结果之差应不超过0．1％，以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

总活性物含量的质量分数X按式(3)计算

X=活性物含量(％)一尿素含量(％)(3)

注：

本方法参照标准GB 9985—2000。适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称“餐具洗涤剂”)。

材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

感官指标

(1)外观液体产品不分层，无悬浮物或沉淀；粉状产品均匀无杂质，不结块。

(2)气味不得有其他异味，加香产品应符合香型。

(3)稳定性液体产品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；(40±1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。

餐具洗涤剂的理化指标应符合表l的规定。

表1  餐具洗涤剂的理化指标

注：本表中黑体字为强制性指标。

微生物指标  餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB l4930．1规定。

定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》的要求。