手洗餐具用洗涤剂—重金属限量试验

(一)方法概述

在酸性条件下(pH3～4)，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色物质，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

(二)仪器和试剂

(1)50ml具塞奈斯勒比色管。

(2)盐酸(GB／T 622)。

(3)盐酸  (1+3)溶液。

(4)硝酸(GB／T 626)。

(5)硝酸l％(V／V)溶液。

(6)氨水(GB／T 631)    (1+2)溶液。   

(7)酚酞(GB／T l0729)  10g／L 95％乙醇溶液。

(8)冰乙酸(GB／T 676)6％(V／V)溶液。

(9)甘油(GB／T 687)。

(10)硫化钠(HG 3-905)溶液将5g硫化钠溶解于由10ml水和30ml甘油组成的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，密封，避光保存。   

(11)硝酸铅(基准试剂)。

(12)铅标准储备溶液  准确称取在105℃烘干2h的硝酸铅(基准试剂)0．1598g于烧杯中，加l％(V／V)硝酸溶液10ml，完全溶解后转入l00ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液铅浓度为lg／L。(13)铅标准使用溶液准确移取1．0ml铅标准储备溶液(1g／L)于100ml容量瓶中，用1％(V／V)硝酸溶液定容，混匀。此溶液铅浓度为10mg／L(该溶液临用时再配)。

(三)操作步骤

1．试验溶液的制备

称取试样l．0g(精确至0．1g)于50ml瓷坩埚中，在电炉上小火炭化，取下冷却后加浓盐酸和浓硝酸各2ml，在电炉上加热至干后。放入高温炉内于500℃灰化4h。如灰化不完全，在电炉上用浓硝酸继续灰化至完全。然后加2ml浓盐酸在水浴上蒸干，冷却，用水洗入50ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取10．0ml至具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，将此溶液定为I .

2．测定

(1)比较标准溶液Ⅱ  准确移取铅标准使用溶液(10mg／L)2．0ml于50ml具塞奈斯勒比色管中，加水至25ml，混匀备用。

(2)溶液Ⅲ试剂空白液。

(3)溶液pH的调整  向各比色管中滴加1滴酚酞溶液，滴加(1+2)氨水溶液至溶液呈微红色，然后加(1+3)盐酸溶液使之红色刚刚退去，再向每个比色管里加入2m16%(V／V)冰乙酸溶液，用水稀释至50ml，混匀，此时溶液pH为3．5～4．0。

(4)向各比色管中加2滴硫化钠溶液，充分混合，放置5min，以白色为背景，从上方和侧面观察进行目视比色。

(四)评判

若溶液I的色度相当或深于溶液Ⅲ的色度，但不深于溶液Ⅱ的色度，则评判该产品含铅量合格，否则评判为不合格。

标准溶液Ⅱ的色度相当样品的10g／L溶液中重金属(以铅计)含量为lmg／kg。

注：

本方法参照标准GB 9985—2000。适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称“餐具洗涤剂”)。

材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

感官指标

(1)外观液体产品不分层，无悬浮物或沉淀；粉状产品均匀无杂质，不结块。

(2)气味不得有其他异味，加香产品应符合香型。

(3)稳定性液体产品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；(40±1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。

餐具洗涤剂的理化指标应符合表l的规定。

表1  餐具洗涤剂的理化指标

注：本表中黑体字为强制性指标。

微生物指标  餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB l4930.1规定。

定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》的要求。