手洗餐具用洗涤剂—甲醛含量的测定

(一)方法概述

甲醛与乙酰丙酮在乙酸铵存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在波长410nm处测定该络合物吸光度。

(二)仪器和试剂

(1)水浴可控制在(60±1)℃。

(2)分光光度计  波长范围360～800nm，配有光径长度为lomm的比色池。

(3)容量瓶  50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。

(4)盐酸(GB／T 622)  1.0mol／L溶液。

(5)氢氧化钠(GB／T 629)  1.0mol／L溶液。

(6)硫代硫酸钠(GB／T 637)c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L标准溶液。

(7)碘(GB／T 675)c (1/2I₂)=0.1mol／L标准溶液。，

(8)冰乙酸(GB／T676)。

(9)淀粉(HGB 3095)指示液(10g/L)。

(10)异丙醇(HG 3-1167)。

(11)乙酰丙酮(A013-624)。

(12)乙酰丙酮试剂的配制溶解75g无水乙酰铵于200ml水中，加入1.0ml乙酰丙酮和1.5ml冰乙酸，用水稀释至500ml，混匀，现配现用。

(13)参比试剂按(12)条配制，但不加乙酰丙酮。

(14)甲醛贮存溶液  称取37％～40％甲醛5g(称准至O.001g)定量转移至1000ml容量瓶中，用水定容并混匀，此溶液在冰箱中可保存两月。

储备液中甲醛准确浓度按下法标定

移取l0.00ml上述溶液至250ml碘量瓶中，加入25.00ml碘标准溶液[c(1/2I₂)=0.1mol/L],加10ml氢氧化钠溶液(1.0mol／L)，加塞混匀于暗处放置15min，加入llml盐酸溶液(1.0mol/L)，于暗处放置15min，然后用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定过量碘，至溶液呈草黄色时，加入淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液的蓝色刚好退去，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。

(注：lml 0.1mol／L碘标准溶液相当于l.5mg的甲醛。)

(15)甲醛工作溶液  称取20.00ml甲醛贮存溶液至l00ml容量瓶中，用水定容，混匀。称取此溶液5.00ml至250ml容量瓶中，用水定容，混匀。

1.00ml此溶液约含6μg甲醛，用表达式(25×C_l—V×C₂)×6以μg／ml表示。

式中    c₁——碘标准溶液的实际浓度，mol／L；

            c₂——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；

            V——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。

(三)操作步骤

1.标准曲线绘制

分别移取0.10ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，  5.00ml，  10.00ml，  15.00ml，20.00ml，25.00m1一系列甲醛工作溶液至50ml容量瓶中，在每只容量瓶中补水至25ml，再分别加入l5.0ml乙酰丙酮试剂，混匀。

在另一只50ml容量瓶中加入25ml水，加入l5.0ml乙酰丙酮试剂，混匀，作为空白溶液。将容量瓶置(60±1)℃恒温水浴中反应lomin后，取出冷却至室温，用异丙醇定容，混匀。用分光光度计以lomm比色池，以空白溶液作仪器调零，于波长410nm处测定此系列溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标，甲醛含量(μg)为横坐标绘制标准曲线。

2.称样

称取适量样品(称准至0.00lg)于100ml容量瓶中，可按表l指导称样。

表1试验份量的指导

3.测定

在称有试样的l00ml容量瓶中加水至刻度，混匀。移取此溶液10.00ml于50ml容量瓶中，加水至25ml，加入15.0ml乙酰丙酮试剂，混匀。

对于有颜色的试样，为了消除颜色干扰，应使用如下制备的参比溶液(无颜色试样则不必)。   

移取另一份此溶液l0.00ml到另一只容量瓶中，加入水至25ml，加入15.0ml参比试剂，混匀。

同时按标准曲线绘制叙述制备一空白溶液。以此进行仪器调零，按上述程序中“加入15.0ml乙酰丙酮试剂……”测定吸光度(有参比液的试样，应求出净吸光度)。从标准曲线查得相应的甲醛的量(μg)。

(四)结果表示

餐具洗涤剂中游离甲醛含量以mg／g表示，见式(1)

(1)

式中    c——从标准曲线查得的甲醛量，μg；

            m——试样的质量，g。

同一试样平行测定之差不得超过平均值的2.5％。

注：

本方法参照标准GB 9985—2000。适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗餐具用洗涤剂(以下简称“餐具洗涤剂”)。

材料要求餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％。

感官指标

(1)外观液体产品不分层，无悬浮物或沉淀；粉状产品均匀无杂质，不结块。

(2)气味不得有其他异味，加香产品应符合香型。

(3)稳定性液体产品于-3～一l0℃的冰箱中放置24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉淀；(40±1)℃的保温箱中放置24h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。

餐具洗涤剂的理化指标应符合表l的规定。

表1  餐具洗涤剂的理化指标

注：本表中黑体字为强制性指标。

微生物指标  餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB l4930.1规定。

定量包装要求餐具洗涤剂每批产品的小装净含量应符合国家技术监督局令[1995]第43号《定量包装商品计量监督规定》的要求。