单硬脂酸甘油酯(40％)—碘值的测定

(一)仪器和试剂

(1)碘量瓶，250ml。

(2)盐酸(GB 622)化学纯，密度l.19。 

(3)高锰酸钾(GB 643)  化学纯。

(4)碘(GB 675)  化学纯。

(5)冰乙酸(GB 676)  化学纯。

(6)三氯甲烷(GB 682)  化学纯。

(7)碘化钾(GB l272)  化学纯，150g／L溶液。

   (8)淀粉指示液5g/L。

   (9)硫代硫酸钠标准溶液c(Na₂s₂0₃)=0.1mol／L。

(10)氯气  用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84硫酸洗气瓶进行干燥，干燥后，再通入碘溶液中。

(11)韦氏液先溶13g碘于l000ml冰乙酸中，溶解时可略加热，溶液盛于1000ml棕色瓶里，冷却后作为碘溶液。从中倒出100～200ml于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氯气于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至橘红色透明为止。氯气通人量应使滴定所耗用硫代硫酸钠溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的1倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加以调整。其校正方法为：各取25ml碘液及新配制的韦氏溶液，各加入碘化钾溶液(150g／L)20ml，再各加l00ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液呈淡黄色时，加l～2ml淀粉指示液5g/L，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近1倍于碘溶液。

(二)操作步骤

称取样品2g(准确至0.0002g)于碘量瓶中，加入20ml三氯甲烷，待样品溶解后由滴定管加入l0ml韦氏溶液，摇匀，以少量碘化钾溶液(150g／L)湿润瓶塞，在15～20℃放置暗处30min后取出，再加入碘化钾溶液(150g／L)20ml及100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液[c(Na₂S₂0₃)=0.1mol／L]滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1～2ml淀粉指示液(5g/L)，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。

(三)计算

试样的碘值I.V(gI／100g)按式(1)计算

(1)

式中    V₀——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

V₁——试样试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；

c——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol／L；

m——试样的质量，g；

0.1269——碘的毫摩尔质量[M(I)]，g／mmol。

两次平行测定结果允许误差为0.20％。

注：

本方法参照标准GB l986—1989，适用于硬脂酸与甘油分子中的羟基酯化而成的产品，可添加于食品中作乳化剂用。

外观微黄色蜡状固体。理化指标见表1。

表1  单硬脂酸甘油酯的理化指标