硫酸盐结构分析-单硬脂酸甘油酯硫酸盐

单硬脂酸甘油酯硫酸钠的结构式为

(一)定性试验

1．水解试验

    和烷基硫酸盐相同，进行一般条件下的．酸性或碱性水解试验，单硬脂酸甘油酯硫酸盐便因水解而失去表面活性。

2．酯类羟肟酸试验

参照磺基琥珀酸二烷基酯钠盐的定性试验。

3．IR光谱检定

这种化合物具有有机硫酸盐的特征吸收和酯的特征吸收，即硫酸酯的l266 cm^-1和1235 cm^-1的S=0伸缩振动，酯的1724 cm^-1的C—O伸缩振动，1176 cm^-1的咖伸缩振动和未反应的羟基的3333 cm^-1的0H伸缩振动，1111 cm^-1，l064 cm^-1的C-O伸缩振动，0H面内变角振动等。

(二)结构分析

1．水解试验

称取约3g试样于三角烧瓶中，加水50ml10%盐酸溶液，装上圆流冷凝器，煮沸分解约2h，分解完了后，冷却至室温，移入分液漏斗中，再用50ml乙醚边加边洗涤烧瓶，萃取分液漏斗中的脂肪酸。重新进行2次乙醚萃取，醚层用水洗至甲基橙指示剂不呈酸性。再加无水硫酸钠脱水，过滤，然后在热水浴上蒸去乙醚，称量残存的脂肪酸量。

2．脂肪酸组成的气相色谱

将水解试验得到的脂肪酸，参照脂肪酸盐结构分析中记述的方法制成甲酯，用气相色谱进行组成分析。

3．多元醇的成分分析

将上述水解试验中乙醚萃取过程中的下层，于旋转蒸发器中减压浓缩，除去水和盐酸，残存的少量盐酸用氢氧化钠中和，加入lOml脱水吡啶或者二甲基甲酰胺重新浓缩。如果需要的话，将加热的多元醇溶解萃取。将lml萃取液吸于lOml玻璃瓶中，用注射器加入0．2ml六甲基二硅胺和0．1ml三甲基氯硅烷，充分地振摇后放置5min，三甲基硅醚化物用少量乙醚萃取，水洗后，作为气相色谱用试样。各种多元醇混合物的气相色谱如图1所示。

图1各种多元醇的三甲基硅醚化物的气相色谱

1一乙二醇；2--丙二醇；3一甘油；4一三羟甲基丙烷；5--季戊四醇；6-1，4-失水山梨醇；7～山梨糖醇；8--蔗糖