失水山梨醇单硬脂酸酯(Span 60)—脂肪酸含量的测定

(一)方法概述

失水山梨醇酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。

(二)试剂

(1)95％乙醇。

(2)氢氧化钾。

(3)石油醚。

(4)硫酸溶液(1+2)。

(三)操作步骤

1.皂化称取约25g试样，精确至0.01g。置于500ml烧瓶中，加入250m195％乙醇和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800ml烧杯中，用约200ml水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250ml，为溶液A，留作酸化用。

2.酸化、萃取分离

在加热搅拌下用硫酸溶液(1+2)酸化溶液A，使其析出凝固物，再加入过量硫酸溶液(100g／L)，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃恒量的250ml烧杯中，3次用20ml热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500ml分液漏斗中。3次用100ml石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800ml烧杯中；合并石油醚提取液于第2个500ml分液漏斗中，3次用l00ml水洗涤。下层水洗液与溶液8合并为溶液D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约l00ml，于80℃干燥至恒量，得到回收脂肪酸的质量。称量后的固体物C留作鉴别试验用。

(四)计算

脂肪酸含量的质量分数X₂按式(1)计算：

(1)

式中    m₁——烧杯的质量，g；

m₂——烧杯加残留物的质量，g；

m——试料的质量，g。

所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于1％，取其算术平均值为测定结果。

注：

本方法参照标准GB l3481--1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩尔质量430.6(按1987年国际相对原子质量)。

淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。

表1 Span60的质量指标