失水山梨醇单硬脂酸酯(Span 60)—羟值的测定

(一)试剂

(1)吡啶  以酚酞为指示剂,用c(HCl)=0.1mol/L盐酸溶液中和｡

(2)正丁醇  以酚酞为指示剂,用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[C(KOH)=0.5mol/L]中和｡

(3)乙酰化剂乙酸酐与吡啶按(1+3)混匀,贮存于棕色瓶中｡

(4)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液f(KOH)=0.5mol/L｡

(5)酚酞指示液10g/L。

(二)操作步骤

称取约1.2g试样，精确至0.001g，置于250ml磨口锥形瓶中，加入5.0ml乙酰化剂。另取5.0ml乙酰化剂于第2只250ml磨口锥形瓶中作空白试验。连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10ml水于锥形瓶中。继续加热10min后冷却至室温。用l5ml正丁醇冲洗冷凝管。然后拆下冷凝管，再用10ml正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液(10g／L)，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=0.5mol／L]滴定至溶液呈粉红色即为终点。记下试料和空白滴定所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积V和V₀。

为校正游离酸，称取约l0g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30ml吡啶，加5滴酚酞指示液(10g／L)，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液[C(NaOH)=0.5mol／L]滴定至溶液呈粉红色。记下所耗标准滴定溶液的体积V₄。

(三)计算

    羟值X₆(mgKOH／g)按式(1)计算

(1)

式中    V₀——空白所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

V——试料所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

V_A——校正游离酸所耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，ml；

c——氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

m——羟值测定时试料的质量，g；

m_A——校正游离酸测定时试料的质量，g；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量 [M(KOH)]，g／mol。

所得结果应表示至一位小数。两次平行测定结果之差不大于3mgKOH／g。取其算术平均值为测定结果。

注：

本方法参照标准GB l3481—1992，适用于硬脂酸与失水山梨醇酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。

分子式C₂₄H₄₆0₆

摩尔质量430.6(按1987年国际相对原子质量)。

淡黄色粉状或块状固体Span60应符合表1要求。

表1 Span60的质量指标