烷烃磺氧化控制分析—磺氧化产物中石油醚可溶物含量的测定

按照GB ll989—l989规定进行测定。测定方法如下：

(一)方法概述

从试验份的醇水溶液用石油醚萃取石油醚可萃取物，蒸去石油醚后干燥，称量。产物的挥发性应予以考虑。

(二)仪器和试剂

(1)平底烧瓶250ml，带磨口玻璃颈。

(2)玻璃冷凝器长300mm。

(3)分液漏斗500ml。

(4)锥形烧瓶250ml。

(5)硫酸钠(HG 3-905)无水。

(6)95％乙醇(GB 679)。

(7)乙醇(GB 679)50％(体积)溶液。

(8)石油醚(HG 3-1003)  沸程30～60℃，蒸馏残余物应不大于0.002％(质量)。

(9)氢氧化钠(GB 629)溶液  C(Na0H)=0.1mol／L。

(10)酚酞(GB l0729)指示液lg／L(95％)乙醇溶液。

(11)丙酮(GB 686)。

(三)操作步骤

1.试验份

于100ml烧杯中称取约4～6g阴离子表面活性剂实验室样品(约含活性物1～1.5g)，称准至0.01g。

2.测定

溶解试验份于50ml约70℃热水中，溶解时充分搅拌，然后边搅拌边加入50m195％乙醇，将溶液转移至500ml分液漏斗A中，用50％乙醇将烧杯内残留物洗涤至分液漏斗中，直至总体积约300ml。

用酚酞指示液(1g/L)检验溶液是否呈弱碱性，根据需要用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.1mol／L]调节至碱性，摇匀，冷却，加入50ml石油醚(30～60℃)，振摇30s，然后静置分层，必要时加入少量95％乙醇破乳。

将下层醇水相放至另--500ml分液漏斗B中，加入50ml石油醚(30～60℃)萃取。如此用3只分液漏斗交替萃取水相共5次。

合并石油醚相于分液漏斗中，每次用50m150％乙醇洗涤醚相，至洗液不呈碱性。将石油醚萃取液放至干燥的250ml锥形瓶中，加入l0g无水硫酸钠，振摇，后静置30min。用滤纸过滤到已恒量的250ml平底烧瓶中，用50ml石油醚(30～60℃)分3～5次洗涤锥形烧瓶、硫酸钠、漏斗及滤纸，洗涤液并入平底烧瓶。

将冷凝器与烧瓶连接，在70℃水浴中加热蒸发石油醚。俟溶剂基本蒸干，冷却至约30℃，拆去冷凝器，加3ml丙酮于烧瓶中，再置水浴中蒸发，溶剂基本蒸干后，冷却烧瓶至约30℃，缓缓通入冷的干燥空气流以除去痕量溶剂。将烧瓶外壁擦干，置于干燥器中20min后称量。

重新将烧瓶加热至30℃并吹空气流，擦干，冷却，称量。重复操作，直至相继两次称量之差不大于lmg。

(四)计算

阴离子表面活性剂中石油醚溶解物含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m₀——试验份的质量，g；

m₁——石油醚萃取物的质量，g。

同一样品在两个不同实验室所得结果之差不应超过1％。