烷烃磺氧化控制分析—磺氧化产物中总烷基磺酸盐含量的测定

本方法参照标准GB ll987—1989，适用于所有正构烷烃的磺氧化和磺氯酰化产品的碱金属盐。

(一)方法概述

将工业烷基磺酸盐试验份分散于硫酸溶液中，用正丁醇和丙酮混合液从中萃取烷基磺酸盐(包括烷基单和二磺酸盐)。

蒸发除去溶剂和少量烷烃，干燥，称量得到残余物的质量，用硝酸银滴定法测定残余物中的氯化钠。残余物质量减去氯化钠的质量即得到总烷基磺酸盐的质量。

(二)仪器和试剂

(1)锥形瓶250ml具有磨口玻璃塞。

(2)玻璃烧杯200ml。

(3)加热电磁搅拌器。

(4)水浴能控制至沸。

(5)烘箱能控制于(120±2)℃。

(6)丙酮(GB 686)。

(7)正丁醇(HG 3—1012)和丙酮混合液(60：40，体积分数)。

(8)无水硫酸钠(HG 3—123)2009／L溶液。

(9)硝酸银(GB 670)标准溶液c(AgN0₃)=0.1mol／L。

(10)铬酸钾(HG 3—918)溶液50g／L。

(三)操作步骤

1.试验份称取含有约0.5～lg总烷基磺酸盐的试样，准至0.001g，于250ml锥形瓶中。

2.测定

加15ml硫酸钠溶液(200g／L)至试验份中，将混合物置于加热电磁搅拌器上，开动搅拌器并加热至50℃。当混合物呈均匀状态时停止加热，在搅拌下缓慢加入l50ml正丁醇和丙酮混合液(60：40，体积分数)，将锥形瓶加盖，冷却至室温。

倾泻清液通过快速滤纸过滤，并收集滤液于已称准至0.001g的200ml烧杯中。每次用l5ml正丁醇和丙酮的混合液(60：40，体积分数)洗涤锥形瓶和沉淀4次。

在通风橱内，将盛滤液的200ml烧杯置于沸水浴上，蒸发溶剂至干。

为了除去痕量的水和未磺化物，加10ml丙酮溶解烧杯中的残余物，在沸水浴上蒸干，再通缓和空气流2min，重复操作2～3次。

将烧杯及残余物在(120±2)℃烘箱中干燥lh，在干燥器中冷却至室温，称量，称准至0.001g。

为了测定残余物中的氯化钠含量，将称量后的残余物用80ml水和20ml丙酮溶解，转移至250ml锥形瓶中，加入铬酸钾溶液(50g／L)，用硝酸银标准溶液[c(AgN0₃)=0.1mol／L]滴定至溶液出现砖红色。

(注：对含C₂₀的烷基磺酸盐，用此法不能很好地除去未磺化烷烃，应用石油醚萃取样品，脱除未磺化物。)

(四)计算

总烷基磺酸盐含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    m_l——所得残余物的质量，g；

m₀——试验份的质量，g；

        c——硝酸银标准溶液的实际浓度。Mol/L。

        V——滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

        0.0585——氯化钠的毫摩尔质量， [M(NaCl)]，g／mmol。

测定总烷基磺酸盐含量的重复性标准偏差应不大于0.26。