烷烃磺氧化控制分析—气体中高浓度二氧化硫含量的测定

(一)方法概述

用已知浓度的氢氧化钠溶液吸收二氧化硫气体，剩下的不含二氧化硫的残气量用小气体量管测出，用酸滴定余碱，计算出气体的浓度。

（二）仪器和试剂

(1)烟斗式高浓度气体测定仪(见图1)｡

图1烟斗式高浓度二氧化硫测定装置

(a)导气管；(b)吸收器

(2)氢氧化钠标准溶液  c(NaOH)=0.5mol/L｡

(3)硫酸标准溶液  c(1/2H₂SO₄)=0.5mol/L｡

(4)酚酞指示液  10g/L｡

（三）操作步骤

用干燥洁净球胆取高浓度二氧化硫气体后，放置数小时或过夜，使与球胆充分接触。

用饱和二氧化硫气的球胆采样，经过数次采样和排放，充分置换球胆中残气后，采样至满。

将烟斗式吸收器侧转，先往小气体量管内加水至水充满管内并不残存气泡为止(量管人口用少量水封口)，再加入酚酞指示液(10g／L)3～4滴，注入氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.5mol／L]18.3ml。再把烟斗式吸收器正放，加水至烟斗容量约1／2处。将球胆连接导气管，在通风橱内排放约数秒钟，迅速将导气管插入烟斗溶液中并将出口对准量气管入口，缓慢排放球胆中的气体，并不时摇动烟斗使溶液混合，如有不为碱吸收的残气，务必使之进入小气体量管，待混合液红色退尽，停止通气，迅速取出导气管，读取残气毫升数。为防止碱液作用不均匀，可将烟斗内溶液洗出，如仍有红色，应用硫酸标准溶液[c (1/2H₂SO₄)=0.5mol／L]滴定至红色恰退为终点。

(四)计算

    二氧化硫含量的体积分数X按式(1)计算

(1)

式中    V₁，c_l——氢氧化钠标准溶液的体积(m1)和实际浓度，mol／L；

V₂，c₂——硫酸标准溶液的体积 (m1)和实际浓度，mol/L；

10.95——二氧化硫的摩尔体积，ml；

V——残余气体的体积，ml；

t——残余气体的温度，℃。

二氧化硫含量的体积分数X简略计算

X=100一V

(五)注意事项

(1)如果通气过程中量气管中无残余气体出现，而所加碱液已全部作用完，这时浓度可视为l00％。

(2)如果通气过程中量气管中有残余气体，碱液也已作用完，可按上述简略式计算。

(3)如量气管已充满气体，而溶液红色尚未退除，应立即停止通气，并进行滴定和计算。