脂肪醇等乙氧基化控制分析—脂肪醇羟值的测定

(一)方法概述

用乙酸乙酯作溶剂，加入过量的乙酸酐酰化试剂，在高氯酸催化剂作用下，羟基发生酰化。然后用水水解过量的乙酸酐，生成乙酸。用标准碱溶液滴定，即可算出羟值，各反应如下。

(二)仪器和试剂

(1)碘值瓶125ml｡

(2)移液管5ml｡

(3)乙酸酐一乙酸乙酯溶液将150ml乙酸乙酯溶于250ml碘值瓶中,慢慢加入4g(2.35m1)71%的高氯酸,再慢慢加入8ml乙酸酐,在室温静置30min后,用冰水冷至5℃,再加入42ml冷的乙酸酐,在5℃继续冷却1h,此时溶液呈黄色,此试剂可保存两星期｡

(4)氢氧化钾标准乙醇溶液c(KOH)=0.5mol/L｡

(5)酚酞指示液10g/L｡

(三)操作步骤   

准确称取无水样品(将样品与石灰一起加热回流，脱去水分)0.5～0.6g，置于125ml

碘值瓶中，用移液管移取3ml乙酸酐一乙酸乙酯溶液，振摇之，直至试样溶解。在室温下反应10～15min，然后加入15ml水，摇匀，在室温下水解5min后，加入2滴酚酞指示液(10g／L)，用氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]滴定。同时作空白试验。

(四)计算

用式(1)计算羟值。

(1)

式中    V₀——空白试验耗用氢氧化钾标准乙醇溶液的体积，ml；

V——滴定试样耗用氢氧化钾标准乙醇溶液的体积，ml；

c——氢氧化钾标准乙醇溶液的实际浓度，mol／L；

m——试样的质量，g。