洗衣皂粉—泡沫的测定

按照GB 7462—1994，用2．5mmol／L Ca²⁺硬度水配制样品的0．25％溶液进行测定。测定方法如下：

(一)方法概述

使500ml表面活性剂溶液从450mm高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。

(二)仪器

1．泡沫仪

(1)仪器的组成(见图1～图4)。

 ①分液漏斗容量1L，其构成为有一个球形泡连接到长200mm的管子，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞轴心线以上150mm处带一刻度，供在试验中指示流出量的下限。在旋塞轴线下40mm处严格地垂直于管的长度切断管子的下端。旋塞是浇铸的，不是吹制的，为了避免液流过分阻塞，栓孔直径应足够大(不少于3mm)，如图1。

图1分液漏斗

 ②计量管  不锈钢材质，长70mm，内径(1．9±0．02)mm和壁厚0．3mm。管子的两端用精密工具车床垂直于管的轴线精确地切割。计量管压配入长度为l0～20mm的钢或黄铜安装管，安装管的内径等于计量管的外径，外径等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外径。计量管上端和安装管上端应在同一平面上，用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安装管使得安装管的上端和玻璃旋塞的底端管相接触，如图2。

图2计量管装配图

③夹套量筒  容量1．3L，刻度分度10ml。由壁厚均匀的耐化学腐蚀的玻璃管制成，管内径(65±1)mm，下端缩成半球形，并焊接一梗管直径l2mm的直孔标准锥形旋塞，塞孔直径6mm。下端50ml处刻一环形标线，由此线往上按分度10ml刻度，直至l300ml刻度，容量准确度应满足(1300±13)ml。距50ml标线以上450mm处刻一环形标线，作为计量管下端位置标记。量筒外焊接D_外≈90mm的夹套管．如图3。

图3夹套量筒

④支架使分液漏斗和量筒固定在规定的相对位置，并保证分液漏斗流出液对准量筒中心。

(2)仪器的清洗  完全清洗仪器是试验成功的关键。

试验前如有可能，将所有玻璃器皿与铬酸硫酸混合液接触过夜。铬酸硫酸混合液的配制是在搅拌下将浓硫酸(ρ201．83g／ml)加入到等体积的重铬酸钾饱和溶液中。首先用水冲洗至没有酸，然后用少量的待测溶液冲洗。

将安装管和计量管组件(见图4)在乙醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸气中保持30min，然后用少量待测溶液冲洗。

图4仪器装配示惹图

1—分液漏斗；2--计量管；3一夹套量筒

对同一产品相继问的测量，用待测溶液简单冲洗仪器即可，如需要除去残留在量筒中的泡沫时，不管用什么方法来完成，随后用待测溶液冲洗。

2．刻度量筒500ml。

3．容量瓶l000ml。

4．恒温水浴带有循环水泵，可控制水温于(50±0．5)℃。

(三)操作步骤

1．试验溶液的配制

用试验样品，按物料的工作浓度或其产品标准中规定的试验浓度配制溶液。

稀释用水可以用由鼓泡法被空气饱和的蒸馏水或用3mmol／L钙离子(Ca²⁺)硬水。硬水按GB 6367-1990的规定配制。配制溶液先调浆，然后用所选择的预热至50℃的水溶解。必须很缓慢地混合，以防止泡沫形成。不搅拌，保持溶液于(50±0．5)℃，直至试验进行。

在测量时溶液的时效，应不少于30min，不大于2h。

除上述规定条件(例如水的硬度、温度)以外，可以选择其他条件，但要写入试验报告。

2．仪器的安装

用橡皮管将恒温水浴的出水管和回水管分别连接至夹套量筒夹套的进水管(下)和出水管(上)，调节恒温水浴温度至(50±0．5)℃。

装置带有计量管的分液漏斗，调节支架使量筒的轴线和计量管的轴线相吻合，并使计量管的下端位于量筒内50ml溶液的水平面上450mm标线处。

3．灌装仪器

将试验溶液沿着内壁倒人夹套量筒至50ml标线，不使在表面形成泡沫。这也可用下面灌装分液漏斗的曲颈漏斗来灌装。

第1次测量时，将部分试液灌入分液漏斗至l50mm刻度处。为此，将计量管的下端浸入保持(50±0．5)℃的盛于小烧杯中的一份试液内，并用连接到分液漏斗顶部的适当抽气器吸引液体，这是避免在旋塞孔形成气泡的最可靠方法。将小烧杯保持在分液漏斗下面，直到测量进行。

为了完成灌装，用500ml刻度量筒量取500ml保持在(50±0．5)℃的试液倒入分液漏斗，缓慢进行此操作，以免生成泡沫。这可用一专用曲颈漏斗，使曲颈的末端贴在分液漏斗的内壁上来达到。为了随后的测量。将分液漏斗放空至旋塞上面10～20mm的高度。将盛满保持在，(50±0．5)℃的试验溶液的烧杯，如以前那样放在分液漏斗下面，用试验溶液灌装分液漏斗至150mm刻度处，然后，如上所述倒入500ml保持在(50±0．5)℃的试验溶液.

4．测量

使溶液不断地流下，直到水平面降至150mm刻度处，记录流出时间。流出时间与观测的流出时间算术平均值之差大于5％的所有测量应予忽略，异常的长时间表明在计量管或旋塞中有空气泡存在。在液流停止后30s、3min和5min时，分别测量泡沫体积(仅仅泡沫)。

如果泡沫的上面中心处有低洼，按中心和边缘之间的算术平均值记录读数。

进行重复测量，每次配制新鲜溶液，取得至少3次误差在允许范围的结果。

(四)结果

以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min和5min的ml数来表示结果，必要时可绘制相应的曲线。以重复测定结果的算术平均值作为最后结果，重复测定结果之间的差值应不超过l5ml。

试验报告应包括下列项目：

a．完全鉴别样品所需要的所有资料；

b．试验溶液的浓度，以每L中表面活性剂的g数表示；

c．如果试验时的温度与建议的不同，应注明温度(℃)0；

d．如果实际用水的硬度与建议的不同，应注明所用水的硬度，以每L中钙离子(Ca²⁺)的mmol表示；

e．结果和所用的表示方法；

f．所用方法的参考；

g．本标准未包括的或任选的所有操作细节，以及会影响结果的其他因素。

所用2．5mmol/LCa²⁺硬度水按照GB 6367—1990进行配制。测定方法如下：

(一)方法概述

溶解适量氯化钙制得储液。以铬黑T和甲基红的混合物为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠通过络合滴定法测定储液中的钙浓度。

通过计算，将一定体积储液稀释即得到所要求硬度的硬水。

(二)仪器和试剂   

(1)容量瓶250ml、1000ml。

(2)移液管25ml、50ml。

(3)磨口棕色玻璃瓶250ml、5000ml。

(4)锥形瓶250ml。

(5)滴定管50ml。

(6)玻璃漏斗75mm。

(7)无水氯化钙。

   (8)氰化钾氨溶液  取57ml氨水加lg氰化钾用水稀释至l00ml备用。

   (9)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液  C(EDTA)=0．05mol／L。

   (10)混合指示剂

①EDTA镁盐六水合物的制备称取18．6g EDTA(精确至0．01g)，将其溶于75ml沸水中。称取l2．3g硫酸镁(MgSO₄·7H₂0，化学纯)(精确至0．01g)，将其溶于25ml沸水中，然后将该溶液慢慢加入上述EDTA溶液中，冷却静置l2h至结晶全部析出，倾去上层清液，并用冷水洗涤3次，过滤后将结晶置于真空干燥器或85℃烘箱中干燥备用。

②混合指示剂的制备称取0．200g铬黑T(精确至0．01g)和0．037g甲基红(HG 3-958)(精确至0．001g)以及50g氯化铵(化学纯)，置于研钵中混合研磨，再加入l50g氯化铵、logEDTA镁盐六水合物，继续研磨，直至混合均匀，储入磨口棕色玻璃瓶中，备用。

(三)操作步骤

1．储液制备

    称取l66．5g无水氯化钙，精确至0．01g，溶于水中，稀释至5000ml，摇匀备用。

2．储液钙浓度(钙硬度)的测定

用移液管量取50ml氯化钙储液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，准确量取上述溶液25ml，置于250ml锥形瓶中，加入l00ml水、4ml氰化钾氨溶液及0．3g混合指示剂，加热至40℃左右，用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0．05mol／L]滴定至溶液刚出现浅绿色即为终点。

(四)计算

储液钙浓度C₀按式(1)计算

(1)

式中    c_o——-叫液钙浓度[c(Ca²⁺)]，mmol／L：

            C₁——-EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

            V₁——耗用EDTA标准滴定溶液的体积，ml。

所得结果应表示至2位小数。

(五)已知钙硬度水的制备

配制一定体积已知钙硬度水所需储液体积V₀可按式(2)计算

(2)

式中    V₀——储液钙的体积，ml；

  V₂——需配制的硬水的体积，ml；

  C₀——储液钙浓度[c(Ca²⁺)]，mmol／L；

            C₂——需配制的硬水的硬度，mmol／L。

稀释V0→V2，即得硬度为C₂的硬水。

注：

本方法参照标准QB l224—1991。适用于由各种表面活性剂配成的衣料用液体洗涤剂。不适用于干洗剂。

衣料用液体洗涤剂按其中主要的表面活性剂分为阴离子型和非离子型两类，其物理化学性能应符合表1规定。

表1衣料用液体洗涤剂的物理化学性能

① 非离子型指非离子表面活性剂含量不低于8%的产品。

② 泡沫指标仅要求适合洗衣机用的产品，对手洗用产品不要求。

    取样，将实验室样品按GB／T 13173．1—1991中规定制备试样。