洗衣皂粉—四聚丙烯烷基苯磺酸盐和烷基酚聚氧乙烯醚的定性鉴定

本方法参照标准GB／T  l3171—1997附录C的规定鉴定，不得检出。测定方法如下：

 (一)方法概述

本方法是应用样品的红外吸收光谱特征峰进行定性鉴定。

四聚丙烯烷基苯磺酸盐由于烷链部分有分支，在红外吸收光谱图中CH₃对称变形振动吸收峰分裂为两个峰，即1380cm^-1(7．25μm)和1370cm^-1 (7．30μm)，而直链烷基苯磺酸盐此处不分裂，仅出现l 380cm^-1吸收峰。另外，四聚丙烯烷基苯磺酸盐中CH₂的摇摆振动吸收峰在800～700cm^-1之间(12．5～14．4μm)较明显。烷基酚聚氧乙烯醚有明显的芳烃特征，C--H伸缩振动吸收出现在3100～3000cm^-1(3．23～3．33μm)，—C=C一伸缩振动吸收出现在1610～1590cm^-1(6．21--6．29μm)和1520～1490cm^-1(6．58～6．71μm)，而且在1250cm^-1(8．0μm)处显示中等强度吸收。以上吸收峰的特征同脂肪醇聚氧乙烯醚有明显的区别。

(二)试剂和仪器

(1)三氯甲烷(GB 682)。  

(2)无水乙醇(GB 678)。   

(3)石油醚(HG3—1003)  30～60℃。

(4)中性氧化铝(层析用)  粒度75～150μm(0．175～0．300mm)，800℃活化4h.  

(5)红外分光光度计  具有波数4000～650 cm^-1(波长2．5～15μm)及氯化钠或溴化钾吸收池。

(6)层析柱  柱长400mm，内径约lOmm。

(三)操作步骤

1．层析柱的准备

称取20g经活化后的中性氧化铝，悬浮于30ml石油醚(30～60℃)中。然后转移至层析柱内。放出石油醚至氧化铝表面，用30ml三氯甲烷冲洗层析柱，将石油醚全部顶替出，从层析柱放出三氯甲烷，直至液面高出氧化铝表面2cm为止，备用。

2．表面活性剂的分离

称取约3g洗衣粉样品于lOOml烧杯中，用50ml三氯甲烷萃取洗衣粉中表面活性剂，用滤纸过滤分离不溶物。用80ml烧杯接受滤液，加热浓缩至小于20ml，然后转移至层析柱中。先用130ml三氯甲烷冲洗非离子表面活性剂，用200ml烧杯收集此组分，蒸除溶剂后烘干，备用。再用50％乙醇水溶液150ml冲洗阴离子表面活性剂，收集此组分蒸除溶剂后烘干备用。

3．进行红外光谱分析

将柱层析分离得到的非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂分别进行红外光谱分析，扫描得红外吸收光谱。

    四聚丙烯烷基苯磺酸盐和直链烷基苯磺酸盐的红外吸收光谱图及烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的红外吸收光谱图示见图1、图2、图3、图4。

图l  四聚丙烯烷基苯磺酸钠红外光谱图

图2直链烷基苯磺酸钠红外光谱图

图3 烷基酚聚氧乙烯醚红外光谱图

图4 脂肪醇聚氧乙烯醚红外光谱图

    有四聚丙烯烷基苯磺酸盐存在，红外吸收光谱图中应出现CH₃对称变形振动分裂的吸收峰。位置在1380cm^-1(7．25μm)和1370cm^-1(7．30μm)，CH₂的摇摆振动吸收峰出现在760cm^-1(13．16μm)(此峰强度比直链烷基苯磺酸盐吸收峰强)。

    有烷基酚聚氧乙烯醚存在，红外吸收光谱图中应出现芳烃的特征吸收峰，位置在3100～3000cm^-1(3．23～3．33μm)，1610～1590cm^-1(6．21～6．29μm)和1520～1490cm^-1(6．58～6．71μm)，而且在1250cm^-1(8．0μm)处显示中等强度吸收。

根据对红外吸收光谱图的分析鉴别，判定洗衣粉样品中有或无四聚丙烯烷基苯磺酸盐及烷基酚聚氧乙烯醚。

注：

本方法参照标准QB／T2387—1998。适用于由脂肪酸钠及其他表面活性剂和助洗剂、分散剂、酶、添加剂等配方生产的洗衣皂粉。

附录表示水硬度的常用单位对照(补充件见表1)

表1水硬度的常用单位对照

①单位百万分之一——常用mg／kg表示。

②谷(grain)又称格令，1谷=64．8mg。

技术要求

(1)洗衣皂粉应呈不结团的粉状或粒状，表观密度应保持相对稳定，具体数值由生产厂自定。

(2)洗衣皂粉的气味，除肥皂固有的气味外，应无异味，若加香精由生产厂自定。

(3)洗衣皂粉的色泽，应均匀一致。

(4)洗衣皂粉使用的各种表面活性剂，其生物降解度应分别不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

(5)洗衣皂粉的物理化学指标应符合表2的规定。

表2洗衣皂粉的物理化学指标