洗衣皂粉—对油污布去污力的测定

本方法参照标准GB／T l3174—1991。试样和标准洗衣粉的溶液浓度为0．2％，用250mg／kg硬水配制，标准洗衣粉与油污布按照GB/T13174—1991的规定制备，试验结果用相对标准洗衣粉的去污力比值表示。测定方法如下：

(一)方法概述

    将人工染污的棉布试片，用一定硬度的水配制的一定浓度的洗涤溶液，在去污试验机内千规定温度下洗涤一定时间后用白度计在一定波长下测定染污棉布试片洗涤前后及未染污布的光谱反射率，由染污试片洗后与洗前的光谱反射率差对未染污布与染污试片的反射率差的比值计算去污力值，评价洗涤剂的去污作用。

(二)试剂和仪器

(1)95％乙醇(GB 679)  分析纯。

(2)阿拉伯树胶粉。

(3)炭黑(GB 3778)。

(4)蓖麻油(中华人民共和国药典，1985年版，一部)。

(5)液体石蜡(中华人民共和国药典，1985年版，二部)。

(6)羊毛脂(中华人民共和国药典，1985年，二部)。

(7)磷脂(全国统一原料)  规格含油量为35％--37％，丙酮不溶物63％--65％。

(8)氯化钙(CaCl₂)。

(9)硫酸镁(MgS0₄·7H₂0)(GB 671)。

(10)漂白布(经纬度32×32工业漂白布，全国统一材料)。

(11)氢氧化钠(GB 629)。

(12)中性皂基。

(13)瓶式去污试验机  转轴转速42r／min，瓶托轴半径44mm。

(14)去污用玻璃瓶  直径7cm，高12cm，体积400ml。

(15)橡皮弹子直径约l4mm，20粒重量38～40g。

(16)白度计  符合ZBN 33012《白度计》及JJG 512《白度计检定规程》。

(17)搅拌器直流马达  220V，150W，3000r／min。

(18)双叶片搅拌桨用不锈钢制，叶片宽30ram，高l5mm，厚lmm，两片距离25mm，互相垂直。

(19)电炉550W，可调温。

(20)瓷研钵内径12cm。

(21)大搪瓷盘长46cm，宽36cm。

(22)搪瓷杯  容量1000ml，内径12cm，高l2cm。

(23)烧杯400ml。

(三)操作步骤

    1．白布处理

将漂白布沿经纬线裁成27cm ×44cm的长方形布块，共裁24块。用7000ml氢氧化钠溶液(8g/L)，煮沸1h后，倾去溶液，用自来水漂洗几次，直至洗液对pH试纸呈中性，再用蒸馏水漂洗几次，然后用7000m1中性皂基溶液(1．3g/L)煮沸0．5h，再用清水漂洗(漂洗至肥皂全部洗清为止)，最后用蒸馏水漂洗几次，将此布烫平备用。

2．炭黑污液制备

炭黑污液是阿拉伯树胶与炭黑在乙醇中的悬浮液，制备方法如下：称取3．2g阿拉伯树胶于50ml烧杯中，加15ml蒸馏水加热溶解，然后称2．3g炭黑于瓷研钵中，加入10m195％乙醇润湿，再加25ml水，稍混匀后，即开始研磨，共研30min。研磨完毕，将溶解好的阿拉伯树胶移入研钵中，研磨2min，然后用少量蒸馏水将烧杯中剩余物洗人研钵中，一并转入400ml烧杯中，再用蒸馏水将研钵中的炭黑全部洗人400ml烧杯中，总溶液量约150ml，在室温下搅拌0．5h(搅拌器转速约1200r／min)。搅拌完毕用蒸馏水稀释到750ml，再加95％乙醇750ml，共1500ml，摇匀，即制成炭黑污液。

3.油污液制备

油污液即为染布用的污液，是采用蓖麻油、液体石蜡和羊毛脂等质量比混合物，用磷脂作为乳化剂，磷脂与混合油之比为2：1。乳化好坏直接影响污液的质量，也直接影响染布的深浅，将磷脂与混合油加入到炭黑污液中，搅拌制成染布所需的油污液。制备方法如下：

    称取l0g磷脂于100ml烧杯中，加入25ml50％乙醇，在水浴中加热溶解，待全部溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混匀备用；另取(三)2条制备的炭黑污液500ml(用前摇匀)于1000ml搪瓷杯中，将搅拌叶装在搪瓷杯正中，使桨叶下椽离杯底10mm，搪瓷杯外用水浴加热保温，开启搅拌器，控制转速1200r／min，待搪瓷杯中的炭黑污液升温到55℃，开始慢慢滴入已溶解好的磷脂与混合油，加完后再用25m150％乙醇洗下烧杯中剩余物。滴加磷脂与混合油时间共10min。然后再继续搅拌30min(保持温度于55℃)。此油污液即可供染布用。

    4．油污布的染制

    将上述油污液冷却到46℃，用两层纱布滤去上层泡沫，倒入略微倾斜的搪瓷盘中，轻轻吹去少量泡沫，即开始染布。染布时将白布短边浸入油污液中很快拖过，垂直拉起静止lmin，将布调个头，用图钉钉在木条上晾干，将搪瓷盘中油污液倒入搪瓷杯中，置于阴暗处供第2次染污用。待经第l次染污的布干后，将搪瓷杯中的油污液加热到46℃，再倒入搪瓷盘中进行第2次染污，操作同第l次，但布面要翻转和调向。500ml污液最多只能染3块布片(每片27cm×44cm)。若需要平行开四车染4块布时，可将炭黑污液增加到600ml，相应增加混合油量至6g，磷脂至l2g，搅拌时间增加到40min。此设备最多只能制备600ml油污液，不能再增加。

    5．白度的测量

    处理好的白布折叠成8层，以用白度实物标准(GSBA 67001)校准过的白度计逐层测量白度(每层测量均保持八层叠合)，取平均值作为白布的白度。将每块染好的污布裁成24个直径为6cm的圆布片，将染污圆布片组配成平均黑度相近的6组，每组4片，用于一个样品的去污试验。每组4片相叠逐一从上向下转移测量洗前白度，经去污试验洗涤后再以同样方法测量洗后自度。如使用的白度计光照面积小，应对布片正反两面的5个不同部位测量白度值；如白度计光照面积大，则可只对正反两面的中心测量白度值。

白度值以波长457nm的反射率表示。

6．硬水配制

    洗涤试验中配制洗涤剂溶液采用250mg／kg硬水，其钙与镁离子比为6：4，配制方法如下：称取16．7g氯化钙(CaCl₂)24．7g硫酸镁(MgS0₄·7H₂O)，配制10L，即为2500mg／kg硬水。使用时取1L冲至10L即为250mg／kg硬水。

    7．洗涤试验

    洗涤试验在瓶式去污机内进行，每个试样至少要用4只去污瓶作平行试验(瓶中放有直径14mm橡皮弹子20粒)。

    试验时先向去污瓶内分别倒入300ml配好的试样。与标样洗涤剂溶液(用250mg／kg硬水配制的浓度为0．2％的溶液)，在预热槽中预热到43℃，各放入一片测定过白度的染污圆布片。再将去污瓶装入转轴托架中，在45℃下转动lh，取出布片用自来水冲洗。按次序排放在搪瓷盘中，晾干后，测定白度。

    为了将试样与标准洗衣粉作去污力比较，需将标准洗衣粉与试样相同条件或按产品标准规定分别配成洗涤液，各用4片染污圆布片作同机去污试验，取得各自平均去污值R(％)，计算去污力比值。

(四)计算

    1．去污值(R)按式(1)计算

(1)

式中 

F₀——未染污白布光谱反射率，％；

F₁——染污试片洗前光谱反射率，％；

F₂——染污试片洗后光谱反射率，％。结果保留到小数第l位。

    2．相对标准粉的去污比值(P)按式(2)计算

(2)

式中R_o——标准洗衣粉的去污值，％；

R——试样的去污值，％。

结果保留到小数第l位。

(五)标准洗衣粉

    1．标准洗衣粉配方

    烷基苯磺酸钠l5份，三聚磷酸钠l7份，硅酸钠10份，碳酸钠3份，羧甲基纤维素钠(CMC)1份，硫酸钠58份。

    标样洗衣粉原料规格如下：烷基苯磺酸钠为烷基苯(溴指数<20，色泽<10Hazen，脱氢工艺烷基苯)，经三氧化硫磺化，碱中和之单体(不皂化物以100％活性物计不超过2％)。三聚磷酸钠符合GB 9983-88《工业三聚磷酸钠》中的一级品，硫酸钠符合GB 6009--85中的一级品，CMC符合GB l2028《洗涤剂用羧甲基纤维素钠》，碳酸钠符合GB 210中的一级品；硅酸钠符合GB 4209--84中的4类。

    2．标准洗衣粉的配制

    标准洗衣粉由轻工业部委托某厂用统一原料生产，如需自配时，试验室配制方法如下：将烷基苯磺酸钠及硅酸钠准确称入瓷蒸发皿中，再将所有称量好的干物料混匀，研细加到瓷蒸发皿中，在室温下充分搅拌混匀。将配好的样品于(105±2)℃烘箱中烘干。研细至全部通过0．8mm筛，装入瓶中备用。

注：

本方法参照标准QB／T2387—1998。适用于由脂肪酸钠及其他表面活性剂和助洗剂、分散剂、酶、添加剂等配方生产的洗衣皂粉。

附录表示水硬度的常用单位对照(补充件见表1)

表1水硬度的常用单位对照

①单位百万分之一——常用mg／kg表示。

②谷(grain)又称格令，1谷=64．8mg。

技术要求

(1)洗衣皂粉应呈不结团的粉状或粒状，表观密度应保持相对稳定，具体数值由生产厂自定。

(2)洗衣皂粉的气味，除肥皂固有的气味外，应无异味，若加香精由生产厂自定。

(3)洗衣皂粉的色泽，应均匀一致。

(4)洗衣皂粉使用的各种表面活性剂，其生物降解度应分别不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

(5)洗衣皂粉的物理化学指标应符合表2的规定。

表2洗衣皂粉的物理化学指标