洗衣皂粉—脂肪酸钠对总表面活性剂比率的测定

(一)方法概述

将试样水溶液，用硫酸使其中的脂肪酸钠分解成脂肪酸，用石油醚萃取。蒸出萃取液中的石油醚后，将残余物溶于乙醇中，再用氢氧化钾标准溶液中和脂肪酸。蒸出乙醇，称量所形成脂肪酸钾，换算成脂肪酸钠含量。

(二)仪器和试剂

(1)烧杯250ml，低型。

(2)分液漏斗500ml或250ml。

(3)萃取量筒配有磨口玻璃塞，直径39mm，高355mm，容积为250ml。

(4)水浴。

(5)烘箱可控制在(103±2)℃。

(6)丙酮(GB 686)。

(7)石油醚(HG 3—1003)  沸程40～60℃，无残余物。

(8)95％乙醇(GB 679)  用酚酞作指示剂，以碱中和到呈中性。

(9)硫酸(GB625)标准溶液，c(1/2H₂SO₄)=1mol／L或盐酸(GB 622)标准溶液c(HCI)=lmol／L。

(10)氢氧化钠(GB 629)标准溶液，C(NaOH)=lmol／L用甲基橙指示液，进行标定。

(11)氢氧化钾(GB 2306)标准95％乙醇溶液  C(KoH)=lmol／L。

(12)甲基橙(HGB 3089)指示液2g/L。

(13)酚酞(HGB 3039)指示液10g／L95％乙醇溶液。

(14)95％乙醇一水(1+1)混合液。

(三)操作步骤

称取试样约10g(称准至0．001g)于250ml烧杯中，加100m195％乙醇一水(1+1)混合液，在封闭电炉上加热使之溶解。将不溶物在酸化前析出，静止分层，将上层清液完全转入分液漏斗或萃取量筒中，每次用在封闭电炉上加热的20m195％乙醇一水(1+1)混合液洗涤烧杯和不溶物4次，将洗涤液尽量完全转入分液漏斗或萃取量筒中合并。加入几滴甲基橙指示液(2g／L)，然后一边摇动分液漏斗，一边从滴定管准确加入一定体积的硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L]或盐酸标准溶液[c(HCI)=lmol／L]，使约过量5ml、冷却分液漏斗或萃取量筒中物料至25℃左右，加入l00ml石油醚(沸程40～60℃)，盖好塞子，握紧塞子缓慢地倒转分液漏斗或萃取量筒，逐渐打开分液漏斗的旋塞或萃取量筒的塞子以泄放压力，然后关住，轻轻地摇动，再泄压。重复摇动直到水层透明，静置分层。

在使用分液漏斗时应将下面水屡放入第2只分液漏斗中，用50ml石油醚(沸程40～60℃)萃取。重复上述操作，最后一次时弃去水层。将3次石油醚萃取液合并在第1只分液漏斗中。用25ml水摇动洗涤石油醚萃取液多次，直至洗涤水对甲基橙指示液(29／L)呈中性，一般洗涤3次。

在使用萃取量筒时应利用虹吸作用将石油醚层尽可能完全地抽至分液漏斗中，用50ml石油醚(沸程40～60℃)重复萃取两次，将3次石油醚萃取液合并于分液漏斗中，弃去水层。用25m195％乙醇一水(1+1)混合液摇动石油醚萃取液多次，直至洗涤液对甲基橙指示液(2g／L)呈中性，一般洗涤3次。

将水洗过的石油醚溶液仔细地转入已称量的平底烧瓶中，必要时经干滤纸过滤，用少量石油醚洗涤分液漏斗2～3次，将洗涤液过滤到烧瓶中，注意防止过滤操作时石油醚的挥发，用石油醚彻底洗净滤纸。将洗涤液收集到烧瓶中。

在水浴上近乎蒸发掉全部石油醚，将残余物溶解在20m195％乙醇中，加几滴酚酞指示液(10g／L)用氢氧化钾标准95％乙醇溶液[C(KOH)=lmol几]滴定到稳定的淡红色，记下所耗用的体积。

在水浴上蒸出乙醇，当乙醇快蒸干时，转动烧瓶使钾皂在器壁和瓶底上形成一薄层。

加入5ml丙酮，在水浴上和在缓慢流动的冷的干燥的氮气或空气流中蒸出丙酮，再重复操作1～2次，使钾皂预干燥。然后在(103±2)℃烘箱中加热至恒量。即第l次加热2h，以后每次加热1h，于干燥器内冷却后，称量，直至质量差不超过3mg。

(四)计算

1．脂肪酸钠含量的质量分数(X₅)按（1）计算

(1)

式中    m_l——干皂的质量，g；

        V——中和时耗用氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml；

        c——所用氢氧化钾标准乙醇溶液的实际浓度，mol/L；

        m₀——试样的质量，g；

0．016——钾与钠的毫摩尔质量之差[M(K—Na)]，g／mmol。

2．样品中脂肪酸钠对总活性物含量的比率R(％)按式(2)计算

(2)

式中    X₅——脂肪酸钠含量的质量分数，％；

X_e——总活性物含量的质量分数，％。

注:

本方法参照标准QB／T2387—1998。适用于由脂肪酸钠及其他表面活性剂和助洗剂、分散剂、酶、添加剂等配方生产的洗衣皂粉。

附录表示水硬度的常用单位对照(补充件见表1)

表1水硬度的常用单位对照

①单位百万分之一——常用mg／kg表示。

②谷(grain)又称格令，1谷=64．8mg。

技术要求

(1)洗衣皂粉应呈不结团的粉状或粒状，表观密度应保持相对稳定，具体数值由生产厂自定。

(2)洗衣皂粉的气味，除肥皂固有的气味外，应无异味，若加香精由生产厂自定。

(3)洗衣皂粉的色泽，应均匀一致。

(4)洗衣皂粉使用的各种表面活性剂，其生物降解度应分别不小于90％，不得使用四聚丙烯烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚。

(5)洗衣皂粉的物理化学指标应符合表2的规定。

表2洗衣皂粉的物理化学指标