工业乙氧基化脂肪胺—游离聚乙二醇含量的测定

(一)方法概述

乙氧基化脂肪胺溶液经强酸性阳离子交换树脂处理，乙氧基化脂肪胺被化学吸附，洗提出中性产物聚乙二醇。

(二)试剂和仪器

(1)氯化钠(GB l266)  化学纯｡

(2)氢氧化钠(GB 629)  化学纯｡ 

(3)盐酸(GB 622)｡

(4)甲醇(GB 683)｡

(5)强酸性(磺酸基团)阳离子交换树脂交联度1.1%｡颗粒细度0.3~1.2mm｡

(6)色谱柱高约50cm,内径2cm｡

(7)蒸馏装置  配有磨口的250ml平底或圆底烧瓶｡

(8)旋转式真空蒸发器  具有与磨口的250ml平底或圆底烧瓶相匹配的接口｡

(9)磁力搅拌器｡

(10)烧杯250ml｡

(11)平底或圆底烧瓶250ml｡

(12)2号漏斗式玻璃砂芯滤器500ml,孔径40~50μ1｡

(三)操作步骤

1．树脂的活化

    (1)碱处理强酸性阳离子交换树脂置于氢氧化钠溶液(40g／L)和氯化钠溶液(100g／L)的混合液中，浸渍4～8h，水洗至中性。

(2)酸处理将经碱处理的强酸性阳离子交换树脂置于盐酸溶液(100g／L)中，处理4～8h，水洗至与水的pH值相同为止，备用。

2．分析步骤

(1)称样称取相当于5mmol的乙氧基化脂肪胺试样于250ml烧杯中，称准至0．001g。

(2)装填色谱柱  将经过碱和酸处理的树脂装填于色谱柱内，装填高度30～35cm，并使之保持湿润。

(3)烧杯处理试样用40ml水或甲醇溶解，加入约l00ml经过碱和酸处理的树脂，置于磁力搅拌器上，室温条件下，搅拌30min。对于弱乙氧基化脂肪胺，可不需经过下列色谱柱处理，直接用水洗提后，进行常规蒸馏，真空蒸发，温度控制在约30℃，干燥，称量。

(4)色谱柱处理将经过烧杯处理的试液，倒入2号漏斗式玻璃砂芯滤器，直接缓慢地滴入色谱柱内。再用1000ml水，分数次洗涤，控制流速2～4ml／min。将全部洗提液移人预先称量的烧瓶中，进行常规蒸馏，除去绝大部分水。接着利用旋转式真空蒸发、干燥，温度控制在约30℃。每隔10min称量l次，约需3个周期。

(5)树脂的再生按树脂的活化中有关规定进行树脂的再生。

(四)计算

    游离聚乙二醇含量的质量分数X，由式(1)计算

(1)

式中    m₃——试样的质量，g；

m₄——在烧杯处理和色谱柱处理测得的聚乙二醇质量。g。

注：

本方法参照标准GB 9290—1988，适用于片状、块状、浆状或液状工业乙氧基化脂肪胺的分析，但产品中应不含有与制造无关的任何物质。本标准不适用于含酰胺基胺类和咪唑啉类乙氧基化衍生物。

分析产品应具有下列通式

式中    R——为饱和或不饱和脂族碳链，平均链长8～22个碳原子；

M＋n——可根据产品的用途，取值1～50。