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工业乙氧基化脂肪胺—水-甲醇介质中PH值的测定

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-12-22  浏览次数:740
核心提示:工业乙氧基化脂肪胺—水-甲醇介质中PH值的测定

本方法适用于不溶于或难溶于水的乙氧基化脂肪胺,也适用于溶于水的乙氧基化脂肪胺。

(一)方法概述

在含有乙氧基化脂肪胺的水一甲醇溶液中,插入玻璃电极和甘汞电极,用电位法测量它们之间的电位差。

(二)试剂和仪器

(1)水不含有二氧化碳,并避免吸收二氧化碳。

(2)甲醇(GB 683)。

(3)氯化钾(GB 646)。

(4)标准溶液

 ①乙酸盐的甲醇溶液50%(体积分数)甲醇溶液含有0.02mol/L乙酸、0.02mol/L乙酸钠和0.02mol/L氯化钠。温度20℃时,pH值为5.54。

②磷酸氢盐的甲醇溶液50%(体积分数)甲醇溶液含有0.02mol/L磷酸二氢钾、0.02mol/L磷酸氢二钠和0.02mol/L氯化钠。温度20℃时,pH值为7.90。

(5)pH计刻度为0.1pH单位,并附有温度补偿系统。

(6)玻璃电极。

(7)甘汞电极  内充氯化钾饱和68%(体积分数)甲醇溶液。氯化钾饱和68%(体积分数)甲醇溶液的制备方法是在100ml的容量瓶中加人68ml甲醇,用水稀释至刻度,加入氯化钾使之饱和,然后充入甘汞电极。   

  (三)操作步骤

1.试液的制备

称取约10g试样,称准至0.01g,用50%(体积分数)甲醇溶液溶解,配制成质量分数5%的试液。

2.pH计校正

选用两种标准溶液,按规定的温度校正pH计。

3.pH值测量

测量时,电极、洗涤用水、标准溶液和试液的温度,均应调节至(20±1)℃。

校正pH计后,先用水,后用试液洗涤电极,然后将电极插入存有足量试液的烧杯中,待pH计稳定lmin后,记录读数。取新鲜的另一部分溶液,重复上述操作。若两次测量值之差等于或大于0.1pH,则进行第3次测量,若这个数值仍不能确定。按2.“pH计校正”和3.“pH值测量”重复测量。

(四)结果

水一甲醇介质中pH值测定结果以20℃时pH值表示,取平均值并修约至0.1pH。

 

注:

本方法参照标准GB 9290—1988,适用于片状、块状、浆状或液状工业乙氧基化脂肪胺的分析,但产品中应不含有与制造无关的任何物质。本标准不适用于含酰胺基胺类和咪唑啉类乙氧基化衍生物。

分析产品应具有下列通式

式中    R——为饱和或不饱和脂族碳链,平均链长8~22个碳原子;

M+n——可根据产品的用途,取值1~50。

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