工业乙氧基化脂肪胺—硫酸盐灰分含量的测定

本方法适用于非离子表面活性剂的硫酸盐灰分(重量法)的测定。

(一)方法概述

在硫酸溶液存在下，煅烧试样，称量以硫酸盐形式存在的灰分。

(二)试剂和仪器

(1)硝酸铵(GB 659)｡

(2)硫酸(GB 625)溶液c(1/2H₂SO₄)=6mol/L｡

(3)铂坩埚容量100ml｡

(4)高温电炉  能控制温度在(775±25)℃｡

    (5)煤气灯｡

（三)操作步骤

1．实验室样品的处理

    混合样品，必要时，可将样品缓慢地熔融，不使过热，以求均匀。

    2．铂坩埚的处理

称取试样前，先将铂坩埚置于(775±25)℃的温度中处理10min。冷却一下，即放入干燥器内直至室温，并称准至0．1mg。

3．称样

在已称重的铂坩埚内称取约30g试样。称准至0．1mg。

    4．分析步骤

将装有试样的铂坩埚置于煤气灯的小火上，在尽可能低的温度下，缓慢地加热直至试样出现小火，即移去煤气灯，让其自燃。

当试样自燃停止时，可将铂坩埚重新置于煤气灯小火上，若试样重新自燃，再移去煤气灯，让其自燃，直至熄灭。只要铂坩埚置于煤气灯小火上能引起自燃，就要重复这一操作。

在得到炭化残渣后，继续进行以下适当的煅烧。

当铂坩埚及其内含物冷却后，加入约0．1g结晶的硝酸铵，再用0．5ml硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=6mol／L]充分润湿残渣。

将铂坩埚置于煤气灯小火上逐渐加热至呈暗红色，并保持此温度，直至碳完全烧尽，让其冷却。必要时，可加入一些硝酸铵和一些硫酸溶液[c(1/2H₂S0₄)=6mol／L]，以防止铂坩埚被硫化物侵蚀。

再将铂坩埚置于煤气灯小火上，加热至呈暗红色，然后放入高温电炉中，温度控制在(775±25)℃，保持20～30min。稍冷却后，将铂坩埚放入干燥器内，冷却至室温，并称量，称准至0．1mg。

再一次将铂坩埚置于高温电炉内，温度控制在(775±25)℃，保持20min。如上述冷却，再称量，直至两次连续称量之差不大于lmg。

(四)计算

    硫酸盐灰分含量的质量分数X，由式(1)计算

(1)

式中    m₀——试样的质量，g；

m_l——硫酸盐灰分的质量，g。

对于含有质量分数约1％硫酸盐灰分的试样，在两个不同的实验室，采用同一样品所得的结果之差不应超过0．1％。

注：

本方法参照标准GB 9290—1988，适用于片状、块状、浆状或液状工业乙氧基化脂肪胺的分析，但产品中应不含有与制造无关的任何物质。本标准不适用于含酰胺基胺类和咪唑啉类乙氧基化衍生物。

分析产品应具有下列通式

式中    R——为饱和或不饱和脂族碳链，平均链长8～22个碳原子；

M＋n——可根据产品的用途，取值1～50。