工业三聚磷酸钠—I型含量的测定

    本方法参照标准GB 9984.11—1988。

(一)方法概述

    在规定的条件下，测定工业用三聚磷酸钠水合作用导致的温升，根据温升值计算I型含量。   

(二)仪器和试剂

    仪器见图1。

图1 I型含量测定的仪器装置

1-广口瓶，1000ml；2-开孔盖或塞;3-高型烧杯，l50ml；4-搅拌器；5-温度计

    (1)广口瓶(1)1000ml。

    (2)高型烧杯(3)150ml，直径约50mm，高约100mm。

    (3)带孔瓶盖或塞(2)  可用木材或塑料加工，使与烧杯(3)和广口瓶相适配。

    (4)搅拌器(4) 用直径3～4mm的不锈钢或黄铜杆制成，如图1。两个直径35～40mm的圆环，相距25mm焊在杆的下端。

(5)精密温度计(5)  0～50℃，分度0.1℃；或0～100℃，分度0.2℃。 

(6)量筒25ml。

    (7)秒表。

    (8)甘油用蒸馏水调节密度至1.249～1.250g/ml(25℃)。

(三)操作步骤

    1.准备

    (1)样品制备将样品充分研细，过筛孔为0.160mm的网筛。将全部通过0.160mm筛孔的样品经l50℃干燥lh，贮存备用。

    (2)温度计定位按图将高型烧杯坐挂在瓶塞孔中，用夹子将温度计固定在烧杯的中心位置，使水银球末端距烧杯底约l0mm。

    (3)试验前，仪器、试剂、样品都应保持在(25±1)℃。

    2.测定

    称取(50±0.1)g甘油于高型烧杯中，放人搅拌器。称取(50±0.1)g样品，加至甘油表面。

    开动秒表，同时以垂直冲程上下搅拌：开始几秒钟慢慢移动搅拌器，以防样品飞散损失，直到样品和甘油混合均匀，然后在30s内加速到约200r/min，并在以后的90s内维持这个速度(一次完全的冲程是搅拌器下圆环从烧杯底提到料浆表面再回到烧杯底)。应仔细搅拌到整个杯内的内容物。2min后停止搅拌，将固定在夹子上的温度计，插入料浆中心，并注意观察温度的变化。

    测定开始后4min45s时，记录料浆初温(T_o)₀5min时，迅速加入(25±0.3)ml水，并立即以约200r/min的速度搅拌。(从加水到开始搅拌，时间不应超过2s，而且量筒内的水必须倒净。)

    测定开始后5min30s时停止搅拌并观察温度的升高(不变动仪器的位置)，当温度升高达到最大值，转而降低0.1℃的瞬间，记录温度的最高值(T_m)。如果到l5min时，温度仍不降低，即取15min时的温度为T_m。

(四)计算

    三聚磷酸钠中1型含量的质量分数X按式(1)计算

    X=4(T_r-6)    (1)

式中  Tr(温升值)=T_m-T₀

    温升值(T_r)低于l0℃时，平行测定允许误差±0.5℃。温升值(T_r)高于l0℃时，平行测定允许误差±1℃。