多元醇脂肪酸酯结构分析-聚甘油脂肪酸酯

(一)定性试验

用红外光谱法和核磁共振光谱法等进行鉴定。

(二)结构分析

将酯经三甲基硅醚化后进行气相色谱或者将皂化后酸处理得到的脂肪酸和聚甘油分别甲酯化，三甲基硅醚化作气相色谱分析，用TLC也能分析。

1.气相色谱分析法

 (1)三甲基硅醚化法溶解30～50mg试样于0.5ml吡啶中，加入0.2ml六甲基二硅胺和0.1ml三甲基氯硅烷。将内容物振荡15～30s，放置5min，吸取0.2皿上层澄清液，注入气相色谱仪层析柱。层析柱为长lm，内径3.2mm的不锈钢管。担体为Gas ChomQ。固定液为JXR，涂布量为3％。层析温度l20一325℃，升温速率为10℃／min(图1)。

图1聚甘捆脂肪酸酯的三甲基硅醚化物的气相色谱

1-甘油单肉豆蔻酸酯；2-甘油单棕榈酸酯；3-甘油单油酸醇；4-甘油单硬脂酸酯；5-二甘油单棕榈酸醇；6-二甘油单油酸醣；7-二甘油单硬脂酸醋；8-三甘油单棕榈酸酯；9-三甘油单油酸酯；10-三甘油单硬脂酸酯；11一甘油二棕榈酸酯；l2-甘油单棕榈酸单硬脂酸酯；l3-甘油二油酸酯；l4-甘油二硬脂酸酯；15-二甘油二棕榈酸酯；16-二甘油二油酸酯；17-二甘油二硬脂酸酸；l8-三甘油二油酸酯；19-三甘油二硬脂酸酯

(2)皂化后甲酯化的方法  操作方法按照单硬脂酸甘油酯结构分析中有关皂化后甲酯化方法的内容。得到的脂肪酸甲酯同样进行气相色谱分析，而多元醇(单甘油，二聚甘油，三聚甘油，四聚以上的聚甘油)作三甲基硅醚化后进行气相色谱分析。

2.高效液相色谱法

(1)仪器  Waters液相色谱仪，配有M510型EF高压泵两台，M680型梯度控制仪，M490型多通道紫外何见光检测器，TCM温度控制器和柱加热箱。

YWG-NH₂柱(大连化物所仪器厂装)30cm×3.9mmid及30cm×7.8mmid各1根。

(2)操作除异丙醇(MOS)外，所有作流动相的溶剂在使用前均经0.45μm的滤膜过滤，配成一定浓度的洗脱液后，经超声波脱气30min使用。

样品以异丙醇溶解制成20g／L左右的溶液，经0.45μm滤膜过滤后进样。柱温为(50±1)℃，流速为2ml／min。线性梯度自进样时开始，l5min内溶剂组成由初始100％A改变为100％B[A溶剂  异丙醇：正己烷=2：98，(体积)，B溶剂异丙醇：乙醇：正己烷=5：10：85，(体积)]。所有组分的洗脱不超过30min。

紫外检测波长220nm，梯度基线背景漂移予以扣除。

三聚甘油油酸酯、六聚甘油油酸酯、三聚甘油棕榈酸酯和甘油酯的色谱如图2～图5。

图2三聚甘油油酸酯高效液相色谱

图3六聚甘油油酸酯高效液相色谱

图4三聚甘油棕榈酸酯高效液相色谱

图5某油酯高效液相色谱