表面活性剂的结构特性—废水中含磷表面活性剂的定量

(一)方法概述

罗丹明6G是氧蒽酮碱性染料，易溶于水而不溶于苯。与含磷表面活性剂生成红色发荧光的离子缔合物，这种离子缔合物易溶于苯，用苯萃取后其色度和含磷表面活性剂的浓度成正比，所以能用分光光度法测定。

(二)仪器和试剂

(1)722分光光度计上海第三分析仪器厂。

(2)罗丹明6G(Merck生产C.I.N045160)显色液0.3g／L水溶液。

(3)十二烷基磷酸酯钾盐(PK)标准溶液在干燥洁净的50ml烧杯中准确称取PK(上海牙膏厂生产，有效成分≥48.0％，水48.O％。51.0％，无机磷≤l.7％，M=355.1g)约0.1g，用水定量转移到l000ml容量瓶中，稀释到刻度，计算标准溶液的实际浓度(约1.4×10^-4mol／L)。

(4)pH=4缓冲溶液  在烧杯中加入4.8989g NaAc·3H₂0(AR级)、用水定量转移到1000ml容量瓶中，再加9.85mlHAC(AR级)，用水稀释到刻度。

(5)实验用水为重蒸馏水。

(三)操作步骤

1.标准曲线绘制

在7个250ml分液漏斗中，用5ml微量滴定管分别加入0.0ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml，3.0ml标准溶液和水50.0ml，49.5ml，48.5ml，48.0ml，47.5ml，47.0ml，再分别加入5ml缓冲溶液，7ml显色液，l5.00ml苯，剧烈摇振，静置分层。让其反应1.5h，其间每隔15min摇振20s，1.5h后弃去水相，用苯空白作参比，在514nm处测有机相吸光度，绘制吸光度一浓度的标准曲线(图1)。

图1 PK校正曲线

2.实际水样的测定

如水样透明而基本无悬浮固体，可取50.00ml水样，步骤同标准曲线绘制进行测定。

如水样中悬浮固体较多，先把50.00ml水样用滤纸过滤放入分液漏斗，5ml缓冲溶液分两次，每次2.5ml洗涤滤纸上的悬浮固体，滤出液一并放入分液漏斗，以后步骤相同。

(四)结果

1.校正曲线见图5.39。经计算其相关系数r为0.9994，摩尔吸光系数为l.168×10⁵L／mol·cm。

2.精密度

配制5.632×10^-6mol／LPK进行试验，得出绝对标准偏差为0.1529×10^-6mol／L，变异系数为2.7％(n=14)。

3.最小检出浓度

根据参考资料，K取3，试验21次，最小检出浓度为8.2×10^-8mol／L。

4.其他含量表面活性剂试验

(1)E502A(日本松本公司生产，十六到十八碳烷基磷酸酯钾盐，M=420.7g)试验结果为摩尔吸光系数1.175×10⁵L／mol·cm，相关系数0.9994。

(2)昆山PK(江苏省昆山市江华日用化工厂生产，十二烷基磷酸酯钾盐，M=344.09)试验结果为摩尔吸光系数1.133×10⁵L／mol·cm，相关系数0.9994。