表面活性剂的结构特性—非离子表面活性剂的定量

本方法参照标准GB／T l5818—1995附录B。

【方法一】硫氰酸钴分光光度法。

硫氰酸钴分光光度法适用于聚乙氧基化烷基酚、聚乙氧基化脂肪醇、聚乙氧基化脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯含量的测定。

(一)方法概述

非离子表面活性剂与硫氰酸钴所形成的络合物用苯萃取，然后用分光光度法定量非离子表面活性剂。

(二)试剂和仪器

(1)硫氰酸钴铵溶液将620g硫氰酸铵(NH₄CNS)和280g硝酸钴[Co(N0₃)₂·6H₂0J溶于少许水中，再稀释至1L，然后用30ml苯萃取两次后备用。

(2)苯(GB 690)。

(3)氯化钠(GB l266)。

(4)非离子表面活性剂标准溶液  称取相当于lg非离子表面活性剂(100％)的参照物正月桂基聚氧乙烯醚(E0=7)，准确至lmg，用水溶解转移至lL容量瓶中，稀释至刻度，该溶液非离子表面活性剂浓度为lmg／ml。移取10．Oml上述溶液于1L容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀，所得稀释液非离子表面活性剂浓度为0．01mg／ml。

(5)紫外分光光度计具有lOmm石英比色池，波长322nm精确测量性能。

(6)离心机转速1000～4000r／min。

(三)操作步骤

1．标准曲线的绘制

    取一系列含有0～4000μg非离子表面活性剂的整分份标准溶液作为试验溶液于250ml分液漏斗中。加水至总量100ml，然后按下列第2条规定程序萃取和测定吸光度，绘制非离子表面活性剂含量(mg／L)与吸光度标准曲线。

2．试样中非离子表面活性剂含量的测定

准确移取适量体积的试样溶液于250m1．分液漏斗中，加水至总量lOOml(应含非离子表面活性剂0～3000μg)，再加入l5ml硫氰酸钻铵溶液和35．5g氯化钠，充分振荡lmin，然后准确加入25ml苯，再振荡lmin，静止15min，弃掉水层，将苯放入试管，离心脱水lOmin(转速2000r／min)，尔后移入lOmm石英比色池中，用空白试验的苯萃取液做参比，用紫外分光光度计于波长322nm测定试样苯萃取液的吸光度。将测得的试样吸光度与标准曲线比较，得到相应非离子表面活性剂的量，以毫克每升(mg／L)表示。

【方法二】泡沫体积法。

本方法参照标准GB／T l5818—1995附录B，适用于脂肪酰二乙醇胺类非离子表面活性剂含量的测定。

(一)方法概述

本方法是将试样溶液，在一定条件下振荡，根据生成的泡沫体积定量非离子表面活性剂。

(二)试剂和仪器

(1)基础培养基溶液  参照标准GB／T15818—1995。

(2)具塞量筒一lOOml，分度值lml。

(三)操作步骤

1．标准曲线绘制

用培养基溶液将待试月桂酰二乙醇胺非离子表面活性剂配制成lmg／L，3mg／L，5mg／L，7mg／L，lOmg／L标准溶液，然后各取50ml按下列第2条规定程序测定泡沫体积，同时做空白试验。标准溶液的泡沫体积减去空白试验的泡沫体积，得到净泡沫体积，绘制浓度(mg／L)与净泡沫体积的标准曲线。

2．非离子表面活性剂含量的定量

将50ml试样溶液放入lOOml具塞量筒中，用力上下振摇50次(每秒约2次)，静置30s后，观测净泡沫体积，重复上述操作，取两次测定结果的平均值。

将测得的净泡沫体积查标准曲线，得相应月桂酰二乙醇胺表面活性剂样品溶液的浓度(mg／L)。