表面活性剂元素分析-金属钠熔化试验

在表面活性剂中除含有碳、氢、氧元素外，通常还含有氮、硫、磷、氯，溴通常包含在杀菌性表面活性剂中，含氟表面活性剂用于特殊用途，含碘表面活性剂通常用于杀菌剂。

有机元素一般没有直接的测定方法，分析时总是设法将有机元素转变成无机物，再分别检测之。为了方便，可以利用灼烧试验的残渣，因为上述有机元素已经转变成水溶性的离子，但是最常用的方法还是金属钠熔化法。

                   Na

C、H、O、N、S、P、X→NaCN+Na₂S+NaCNS+Na₃P0₄+NaX+NaOH

(一)仪器和试剂

(1)试管夹。

(2)镊子。

(3)金属钠。

(二)操作步骤

用试管夹夹起一只8～10cm长的小试管，试管底部用灯焰加热，从煤油里取出金属钠，用滤纸吸去表面附着的煤油，切去外层氧化膜，用镊子取0．1g(豆粒大)新切开的金属钠(注意不能让皮肤接触金属钠。金属钠遇到水便激烈燃烧，多余的金属钠应立即浸在煤油中，切不可遗忘在桌子上)，投入烧热的试管中，放大火焰，迅速烧红试管底部。当试管中钠蒸汽上升至2～3cm高时，立刻加入5mg试样(取乙醇溶解物为试样，若试样为液体，可用小滴管加l～2滴，不可沾在试管壁上)，用大火加热到完全分解，冷却后，加入lml 95％乙醇，除去过量的金属钠。加入2ml水，煮沸片刻，过滤或离心分离以除去碳粒，滤液应为无色清亮液体，用水将滤液稀释至4～5ml，供以下鉴定元素试验用。

(三)注意事项

某些有机化合物，如硝基烷烃、迭氮烷烃、重氮脂、偶氮物和多卤代物等，遇到热的金属钠时能引起爆炸，虽然分析表面活性剂时，很少会碰到上述化合物，但是，为了安全起见，在熔化试验时最好戴上护目眼镜。

如果在进行灼烧试验或钠熔试验时发现爆炸现象，应立即停止试验。重新取大约0．1g试样，放在蒸发皿中，加5ml冰醋酸和0．1g纯锌粉，搅动，让锌粉尽量溶解后，小心蒸干试样，然后将金属残渣作钠熔试验。为了克服钠熔法的危险性，也可采用镁一碳酸钾法。近年来氧瓶燃烧法(在定量分析中有较多的应用)也已被用于元素分析试验，与钠熔法比较，氧瓶燃烧法有下列优点，即操作简便，适于少量试样的分析，对于氮元素的检定很顺利(钠熔法操作中，重氮化合物、偶氮化合物中的氮元素遇热时呈氮气形态逸出；氮化偶氮物、氨基物则转变成氨逸出，加入葡萄糖后可以防止这一现象)。