灼烧试验

一、操作步骤

将约0．1g试样醇溶部分放在用三角架支承的铂盘或铂片上，用火焰加热，开始用小火，随后用大火猛烈地加热。注意观察：试样是否容易融解或分解；放出的气体或蒸汽的气味，以及对潮湿的石蕊试纸呈酸性还是碱性。

用大火灼烧，几乎使所有有机物都燃烧完全。冷却，加几滴30%过氧化氢，再加热。如果有未燃烧的碳残渣，再用大火加热。然后让物料冷却。加几滴浓硝酸，放置几分钟，再温和地加热使所有的酸都挥发，然后强烈地灼烧几分钟。如果需要，可以加硝酸重复操作。

二、结果和判断

试样经完全燃烧后，留有残渣表示试样含有金属元素。但是，含磷化合物不可能完全燃烧，因此灼烧试验没有参考价值，灰分少于试样的1%，表示试样被污染，可以不予理会。如果灰分较多，则将其溶解或悬浮在几滴蒸馏水中，加2滴浓盐酸，用铂丝蘸一点这种溶液或悬浮液作火焰试验，以检测其中的金属。因为表面活性剂中存在的金属几乎都是碱金属的碱土金属，因此试验容易达到检测的目的。再取少量此溶液或悬浮液（100g/L）检验灰分中硫离子的存在。在灰分中存在硫离子，则表示试样中存在有机硫酸盐和有机磺酸盐。

灼烧时有碱性蒸汽表示存在胺或氨。燃烧糖的特征气味表示存在葡萄糖、山梨糖醇或类似的碳水化合物。同样，蛋白质或蛋白质衍生物烧焦有一种特殊气味。吡啶或喹啉的特殊气味表示存在杂环胺的季铵化合物。使潮湿石蕊显红色的酸气是由于挥发性有机酸，有机磺酸盐和有机磺酸盐。