表面活性剂定性试验-反离子定性试验

常用的反离子有钠盐、钾盐、铵盐、乙醇胺盐等。乙醇胺中有三乙醇胺、二乙醇胺和单乙醇胺3种，而三乙醇胺用得最多。反离子的定性有许多种方法，其中以纸上层析最为简单，本节仅介绍纸上层析方法。

(一)Na⁺、K⁺、NH₄⁺的定性

1．试剂

(1)显色试剂硝酸银溶液(100g／L)。

(2)展开剂  95％乙醇-2mol／L醋酸(8：2)。

2．操作步骤

将约lg试样的乙醇萃取物在20ml6mol／L盐酸中回流煮沸2h。冷却后，用乙醚或石油醚萃取脂肪物质两次，弃去醚层，水层在水浴上蒸发至干。加少量水再蒸发至于，反复进行此操作，以保证完全除去盐酸。脱盐酸后的残渣加适量的水溶解，如有不溶物则过滤。

在定性用滤一纸下端5cm处点样0．003ml，用95％乙醇-2mol/L醋酸(8：2)溶剂展开7h(25℃)，晾干，喷洒硝酸银溶液(100g／L)。若在日光下曝晒，则喷洒硝酸银溶液后会使整个滤纸显褐色，所以斑点的确认也应在喷洒后立即进行。

图1是各种盐类的层析图。

图1各种盐类的层析图

K⁺：R_f=0．43 Na⁺：R_f=0．55 NH₄⁺：R_f=0．64

  (二)乙醇胺的定性

1．试剂

(1)显色试剂  溴甲酚绿乙醇溶液 (0．4g／L)。

(2)展开剂  异丙醇．水-浓氨水(80：18：2)。

2．操作步骤

取一部分上述Na⁺、K⁺、NH₄⁺定性操作中得到的醚萃取后的水层，在定性滤纸上点样，用异丙醇一水一浓氨水(80：18：2)的混合溶剂展开4～6h，溶剂前沿到达离原点15～20cm。晾一夜，或者在80℃干燥30min。均匀地喷洒溴甲酚绿乙醇溶液(0.4g/L)。乙醇胺在黄色背景下显蓝色斑点。

图2是各种乙醇胺的层析图。

图2各种乙醇胺的层析图

乙醇胺：R_f=0．59二乙醇胺：R_f=0．77三乙醇胺：Rf=0．86