失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚(Tween 80)—皂化值的测定

本方法参照标准ZBG 72001—1989，规定了表面活性剂皂化值的测定方法。

本标准适用于动物、植物油脂及合成的羧酸酯类表面活性剂深、浅色产品，不适用于难以皂化和含矿物酸的产品。

皂化值是指在规定的条件下皂化lg试样所需要的氢氧化钾毫克(mg)数。

(一)方法概述

以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，接着用标准的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

(二)仪器和试剂

(1)磨口颈锥形瓶  250ml，耐碱玻璃制成。

(2)回流冷凝管  带有连接锥形瓶的磨口玻璃接头。

(3)恒温控制水浴  水裕温度控制为(85±2)℃。

(4)酸式滴定管25ml。

(5)移液管25ml。

(6)乙醇(GB 679)  化学纯，95％。

(7)氢氧化钾(HGB 3006)。

(8)盐酸(GB 622)。

盐酸标准溶液c(HCl)=0.5mol/L。

(9)酚酞(HGB 3039)，10g／L溶液溶解lg酚酞于100m190％乙醇中。

(10)百里酚酞(HG 3-960)，10g／L溶液溶解1g百里酚酞于100m190％乙醇中。 

(11)铝片纯度99％。

(三)操作步骤

1.配制氢氧化钾c(KOH)=0.5mol／L乙醇稳定溶液

8g氢氧化钾和5g铝片在1L 95％乙醇中回流1h后，立即蒸馏，在馏出液中加入需要量的氢氧化钾，溶解，得到约0.5mol／L浓度的氢氧化钾乙醇溶液，让其静置几天，然后倾出上层澄清的无色溶液，弃去沉淀的碳酸钾，溶液贮于棕色瓶中，用塞盖紧，备用。

2.试样称量

试样量因样品结构不同而异，先做粗略测定，以皂化后滴定的盐酸标准溶液体积大约为空白分析的一半来确定试样称量，其范围一般为l～5g，称量准确至0.0001g。

3.测定

(1)用移液管吸取25ml氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，置于已装有称量试样的锥形瓶中，接上回流冷凝管，于恒温控制水浴中温和地煮沸回流60min，然后用l0ml 95％乙醇冲洗冷凝管的内壁和塞的下部。

(2)若试样为浅色，原加O.5～lml酚酞指示剂溶液于上述热溶液中，以盐酸标准溶液滴定，至溶液的粉红色刚好退去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，则再滴定至粉红色刚好退去；若试样为深色，则以百里酚酞指示剂溶液代之酚酞指示剂溶液，滴定终点为蓝绿色转为黄色，其他操作步骤同上。

(3)同一试样进行两次测定。

4.空白分析

用移液管吸取25ml氢氧化钾乙醇溶液[c(KOH)=0.5mol／L]，加入锥形瓶中，按上述测定操作程序进行回流及滴定。

(四)计算

试样的皂化值S.V(mgKOH／g)按式(1)计算

(1)

式中    V₀——空白试验耗用盐酸标准滴定液的体积，ml；

V₁——样品试验耗用盐酸标准滴定液的体积，ml；

c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol/L；

m——试样的质量，g；

56.1——氢氧化钾的摩尔质量[M(KOH)]，g／mol。

注：

本方法参照标准ZBG 73005-1989，适用于失水山梨醇单油酸酯与环氧乙烷聚合而成的失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚。简称乳化剂T-80。T-80主要用于石油、化工、塑料、机械、涂料、皮革、化妆品等工业。

结构式：

式中X_l+Y_l+Z₁=20～25；R为CH₃(CH₂)₇—CH—CH一(CH₂)₇一基

乳化剂T-80应符合表1要求。

表1 Tween-80的质量指标