1.乳化能力
乳化剂促使乳液形成的能力,以配制100g乳液与所耗用的乳化剂的最少克数之比表示｡
2.破乳
由于被乳化液体的颗粒聚结而造成的乳液解体｡
3.乳液的分离
连续相以透明或澄清的形式出现｡
乳化力是乳化剂的一种重要特性｡本节介绍乳液特性法､比色法和量筒法｡
【方法一】乳液特性法
本方法参照标准GB11543—1989,规定了用表面活性剂制备中､高粘度乳液的条件,提出了测定乳液类型､性能及评定表面活性剂的乳化能力的方法｡
该标准适用于由表面活性剂､不溶于水的液体或固体与水形成的乳液｡该乳液在性能测定的温度范围内应保持其流变性｡
用不同浓度的表面活性剂通过机械搅拌制备一系列乳液,根据电导法测定乳液的类型,并在一定条件下测定乳液的性能,由此评定表面活性剂的乳化能力｡
(一)乳液的制备
1.仪器
(1)具塞磨口玻璃瓶125ml｡
(2)不锈钢搅拌器｡
(3)电动机 可控制转速为100～500r/min.
(4)恒温水浴锅｡
2.乳液制备
(1)准备 水相应按ZB G72002-1989的规定测定其电导率,按GB 6367—l990的规定测定其硬度,固体油相应了解其熔点｡
分别称取配制
若乳化剂在水相或油相中都不能完全溶解,则将它加入水相中｡
(2)制备将搅拌置于含油相的烧杯中心,并距底部2～
第1分钟,加入5%的水相(滴加)｡
第2分钟,加入50%的水相｡
第3分钟,加入其余的水相,维持搅拌2min,在冷水浴中继续搅拌冷至室温,将制备好的乳液移入洁净干燥的具塞磨口玻璃瓶中,备用｡
(二)乳液性能的测定
1.乳液类型的测定
按ZB G 72002的规定测定乳液的电导率｡0/W型乳液的电导率比水相的电导率大｡W/0型乳液的电导率比水相的电导率小｡
2.目测方法及结果的评定
在强烈照明的情况下,用目力观察装在具塞磨口玻璃瓶中的乳液所呈的现象并按表1对乳液的稳定性进行评定｡
表1乳液稳定性评定表
|
乳液的稳定性/级 |
乳液所呈的现象 |
|
1 2 3 4 5 6 |
良好的均匀性 初步可见稠度不匀 向不均匀的清晰转化 初步可见相的分离 明显可见相的分离 两个相完全分离 |
3.储藏稳定性的测定
将装有乳液的具塞磨口玻璃瓶在(32±2)℃恒温下或其他温度(例如
4.离心稳定性的测定
(1)仪器
离心机(转速可达4000r/min);
离心分离管10ml｡
(2)测定 将10ml乳液注入离心分离管中,在4000r/min(或其他转速)条件下,离心分离l0min(在特殊情况下,离心分离60min)后进行目测评定,并记录所观察到的现象｡
5.乳液粒径的测定
(1)仪器
显微镜500～1500倍｡
(2)测定 乳液制备完毕后20min,用移液管吸取一漉乳液,在5min内用显微镜观察其一般外观,颗粒最大直径､平均直径以及凝聚趋势,并记录最大直径和最小直径的颗粒数｡
对于油相浓度超过l0%的乳液,可采用相同的水相将乳液稀释(必要时,可加入少量乳化剂或稳定剂),使油相浓度下降到5%～l0%,再用移液管吸取一滴乳液稀释液,进行显微镜观察｡显微镜放大倍数应根据颗粒的大小调节｡
也可通过显微摄影技术来测定乳液的粒径大小和分布情况,显微镜观察仅适用于0/W型乳液｡
6.冷热循环稳定性测定
(1)仪器
冰箱 可调节温度至-10℃;
架盘药物天平最大称量500g,感量0.5g｡
(2)测定称取l
乳液对冷热循环的稳定性以经受凝胶.解冻的循环次数表示｡
(三)乳化能力的评定
对由不同浓度的乳化剂配成的一系列乳液按本标准规定的方法测定其各项性能,以配制各项性能相对最佳的乳液100g与所需乳化剂的最少克数之比来表示该乳化剂的乳化能力｡
(四)试验报告
试验记录应包括下列内容:
a.水相的电导率､硬度；
b.配制乳液时的温度；
c.乳液配方；
d.乳液的类型；
e.乳液稳定性的测试条件及结果；
f.显微镜放大倍数及观察结果；
g.乳化能力的评定｡
【方法二】比色法
本方法参照标准GB 6369—1986｡是表面活性剂乳化力测定法之一,主要适用于流出油处理剂乳化能力的测定｡
(一)方法概述
乳化剂与具有颜色的油类以一定比例进行充分混合后,加到水中,经过振荡,生成乳化液｡静置分层后用溶剂萃取乳化层中的油｡测定萃取液的光密度,从工作曲线上找到对应的乳化油量,从而算出乳化力的大小｡
(二)仪器和试剂
(1)球形分液漏斗60ml｡
(2)移液管10ml,20ml,25ml｡
(3)容量瓶25ml,50ml,100ml｡
(4)具刻度烧杯50ml｡
(5)水平振荡器220V,240次/min｡
(6)搅拌器 不锈钢制浆式搅拌器及圆柱形杯｡
(7)手持式转速表测定搅拌速度｡
(8)秒表｡
(9)三氯甲烷(氯仿)(GB 682)化学纯｡
(10)燃料油(船用内燃机燃料油)赛氏粘度400~500s,密度(
(11)蒸馏水pH=7～8,水温一定,报告中应注明｡
(12)无水硫酸钠(HG 3-123)化学纯｡
(三)操作步骤
1.绘制工作曲线图
称取燃料油0.5g(精确至0.001g),用三氯甲烷稀释至100ml｡分别吸取lml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml,各稀释至50ml,测定光密度,根据所测的6个光密度值,与已知油的含量作一工作曲线｡如图1所示｡
图1含油量与光密度工作曲线
2.燃料油与乳化剂混合物的配制
称燃料油
3.测定
在3只60ml分液漏斗中各加规定温度的蒸馏水(pH=7～8)25ml,然后分别加入新配制的乳化剂与油混合物
将分液漏斗置于水平振荡器上,振荡2min,然后垂直置于支架上静置30s｡放下乳化层溶液30ml于烧杯中,用移液管将溶液搅动均匀后吸取lOml,放入另一60ml分液漏斗中｡用三氯甲烷约50ml,分几次进行萃取,萃取液收集在50ml容量瓶中,直至刻度处｡若发现萃取液较混浊,可加入无水硫酸钠进行脱水,使溶液成褐色透明｡
在λ=400nm波长下,以三氯甲烷为对比液,对3只容量瓶内的萃取液进行光密度测定｡根据光密度值,从工作曲线上找到对应的含油量,与加入油量相比,得到该乳化剂的乳化力｡
(四)计算
以百分率来表示乳化力的大小｡计算式见式(1)
（1）
式中 C——从工作曲线上查得的乳化油量,g/L;
V——萃取液体积,L;
M——加入乳化剂和燃料油的量,g｡
由同一分析人员进行的3次测试中至少两次结果的差不超过平均值的5%｡
【方法三】量筒法
(1)用移液管吸取40ml lg/L试样溶液放入有玻璃塞子的三角瓶内,再用移液管吸取40ml矿物油放入同一三角瓶内｡用水捏紧玻璃塞,上下猛烈振动5下,静置lmin,再同样振动5下,静置lmin,如此重复5次｡将此乳浊液倒入lOOml量筒中,立即用秒表记录时间,此时水油两相逐渐分开,水相徐徐出现,至水相分出lOml时,记录分出的时间,作为乳化力的相对比较,乳化力愈强则时间也愈长｡
(2)在55ml水和40ml油的混合液中加入5ml试验液,进行充分混合后放置,过60min后观察油层和水层的分离情况,分别记录油层及水层的毫升数｡
分别用下列试剂作为油相进行试验,煤油,苯,全氯乙烯,锭子油,1､1､1､三氯乙烯,松节油｡
