【方法一】烘箱法
本方法参照标准GB/T16497—1996,规定了一种油包水乳液在升高至一恒定温度时贮藏稳定性的测定方法｡
该标准适用于油包水乳液在贮藏和正常使用中稳定性的测定｡
(一)方法概述
将100ml样品装入标有刻度的量筒内,将量筒于
(二)仪器
(1)恒温烘箱 温度波动范围小于等于烘箱温度与室温之差的±1%｡
(2)刻度量筒 l00ml具塞玻璃量筒,分刻度为lml,瓶塞带放空槽｡
(3)移液管10ml｡
(4)玻璃瓶约30ml｡
(三)操作步骤
1.采样为了保证样品的均匀性,在移取试验所需的量以前｡必须将样品充分混合,对于
2.测定
(1)方法A——48h试验
①48h试验 将100ml样品移入刻度量筒中,盖上瓶塞｡将量筒放入恒温于(85±1)℃的烘箱内48h｡量筒放于烘箱中部,距烘箱底部至少
②上层试样和下层试样水分含量的测定将玻璃瓶中的试样震摇后,以l:2的二甲苯.甲醇混合溶剂作为试样溶剂｡按GB/T7380—199规定的方法测定上层试样和下层试样中水分含量｡
(2)方法B——6h试验 该方法中除了将在烘箱内放置时间改为96h外,其余步骤同方法A｡
(四)精密度
本测定方法的精密度取决于乳液的稳定性｡
1.I型——稳定乳液(方法A和B)
(1)重复性两次连续测定的结果之差超过表1数值的几率不大于l/20｡
(2)再现性 两次单独测定的结果之差超过1数值的几率不大于l/20｡
表1 I型乳液的重复性和再现性
|
项目 |
游离油/%(体积) |
游离水/%(体积) |
上层与下层试样水含量之差/%(体积) |
|
重复性 再现性 |
l 3 |
1 1 |
10 14 |
2.Ⅱ型——高度不稳定乳液
关于96h试验精密度的限度与I型乳液数量级相同｡
3.Ⅲ型——稳定性两可乳液无法制订精密度限度｡
(五)试验报告
a.指明采用的是方法A或方法B;
b.分离油的体积分数;
c.分离水的体积分数;
d.上层试样中水分含量的质量分数;
e.下层试样中水分含量的质量分数｡
【方法二】低温至室温循环法
本方法参照标准GB/T l6498—996,规定了一种油包水乳液在室温至
该标准适用于油包水乳液从温和至较寒冷的冬天条件下使用和贮藏稳定性的测定｡
(一)方法概述
将100ml样品装入标有刻度的量筒内,把量筒放入-l
(二)仪器
(1)冰箱能恒温控制在(-18±1.5)℃的冰箱或冰柜｡
(2)刻度量筒 l00ml具塞玻璃量筒,分刻度为lml,瓶塞带放空槽｡
(3)移液管10ml｡
(4)玻璃瓶约30ml｡
(三)操作步骤
1.采样为了保证样品的均匀性,在移取试验所需的量以前,必须将样品充分混合｡对于
2.测定步骤
(1)将100ml样品移入刻度量筒中,盖上瓶塞,将量筒在(-18±1.5)℃的冰箱内放置l6h,然后从冰箱内取出,在室温(21±3)℃下放置8h.
(2)重复步骤(1)循环步骤3次｡
(3)将量筒在冰箱内放置64h,取出后在室温放置8h｡
(4)重复步骤(1)循环步骤4次,其中最后一次循环,在室温放置时间为3h｡
(5)观察并记录分离出来的油和水的体积｡并将移液管尖端准确地置于量筒80ml刻度处,缓慢移取loml样品至玻璃瓶中,作为上层试样;再将移液管尖端准确置于量筒15ml刻度处,缓慢移取loml样品至玻璃瓶中,作为下层试样｡
(6)将玻璃瓶中的试样震摇后,以1:2的二甲苯.甲醇混合溶剂作为试样溶剂,按GB/T7380-1995规定的方法测定上层试样和下层试样中水分含量｡
(四)精密度
本测定方法的精密度取决于温度循环变化过程中乳液的稳定性｡
1.I型——稳定乳液
(1)重复性两次连续测定的结果之差超过表3数值的几率不大于l/20｡
(2)再现性两次单独测定的结果之差超过表2数值的几率不大于l/20｡
表2 I型乳液重复性和再现性
|
项目 |
游离油/%(体积) |
游离水/%(体积) |
上层与下层试样水含量之差/%(体积) |
|
重复性 再现性 |
1 2 |
1 2 |
3 3 |
表3 HLB值与水溶性关系
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HLB值 |
水溶性 |
|
0～3 3～6 6～8 8～10 10～13 13～20 |
不分散 稍分散 在强烈搅拌下呈乳状液 稳定的乳状液 半透明或者透明备分散 溶解呈透明状 |
2.Ⅱ型——不稳定乳液
测定结果随样品通过温度循环变化引起的不稳定性而改变,因此不能设定精密度限度｡(五)试验报告
a.分离油的体积分数;
b.分离水的体积分数;
c.上层试样中水分含量的质量分数;
d.下层试样中水分含量的质量百分数｡
