表面活性剂的表(界)面化学性质—表面活性剂发泡力的测定(改进Ross-Miles法)

本方法参照标准GB／T 7462—1994。规定的方法是有可能检验表面活性剂的特征之一，这对于估价其可能的用途是重要的。本方法明确规定的限定条件不需要与实际使用条件相符。因而，所得结果不需要提供关于在实际使用条件下产品性能的资料。因此本方法的应用和所得之结果的评价必须取决于探讨的目标。尤其本方法应用于低发泡力的产品会导致没有实际意义的结果。

该标准规定了一种测量表面活性剂发泡力的方法。适用于所有表面活性剂。然而测量易于水解的表面活性剂溶液的发泡力，不能给出可靠的结果，因为水解物聚集在液膜中，并影响泡沫的持久性。本标准不适用于非常稀的表面活性剂溶液发泡力的测量，例如含有表面活性剂的河水。

(一)方法概述

使500ml表面活性剂溶液从450mm高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。

(二)仪器

1．泡沫仪

(1)仪器的组成(见图1～图4)。

 ①分液漏斗容量1L，其构成为有一个球形泡连接到长200mm的管子，管的下端有一旋塞。分液漏斗梗在旋塞轴心线以上150mm处带一刻度，供在试验中指示流出量的下限。在旋塞轴线下40mm处严格地垂直于管的长度切断管子的下端。旋塞是浇铸的，不是吹制的，为了避免液流过分阻塞，栓孔直径应足够大(不少于3mm)，如图1。

图1分液漏斗

 ②计量管  不锈钢材质，长70mm，内径(1．9±0．02)mm和壁厚0．3mm。管子的两端用精密工具车床垂直于管的轴线精确地切割。计量管压配入长度为l0～20mm的钢或黄铜安装管，安装管的内径等于计量管的外径，外径等于分液漏斗的玻璃旋塞的底端管外径。计量管上端和安装管上端应在同一平面上，用一段短的厚橡皮管(真空橡皮管)固定安装管使得安装管的上端和玻璃旋塞的底端管相接触，如图2。

图2计量管装配图

③夹套量筒  容量1．3L，刻度分度10ml。由壁厚均匀的耐化学腐蚀的玻璃管制成，管内径(65±1)mm，下端缩成半球形，并焊接一梗管直径l2mm的直孔标准锥形旋塞，塞孔直径6mm。下端50ml处刻一环形标线，由此线往上按分度10ml刻度，直至l300ml刻度，容量准确度应满足(1300±13)ml。距50ml标线以上450mm处刻一环形标线，作为计量管下端位置标记。量筒外焊接D_外≈90mm的夹套管．如图3。

图3夹套量筒

④支架使分液漏斗和量筒固定在规定的相对位置，并保证分液漏斗流出液对准量筒中心。

(2)仪器的清洗  完全清洗仪器是试验成功的关键。

试验前如有可能，将所有玻璃器皿与铬酸硫酸混合液接触过夜。铬酸硫酸混合液的配制是在搅拌下将浓硫酸(ρ201．83g／ml)加入到等体积的重铬酸钾饱和溶液中。首先用水冲洗至没有酸，然后用少量的待测溶液冲洗。

将安装管和计量管组件(见图4)在乙醇和三氯乙烯的共沸混合物蒸气中保持30min，然后用少量待测溶液冲洗。

图4仪器装配示惹图

1—分液漏斗；2--计量管；3一夹套量筒

对同一产品相继问的测量，用待测溶液简单冲洗仪器即可，如需要除去残留在量筒中的泡沫时，不管用什么方法来完成，随后用待测溶液冲洗。

2．刻度量筒500ml。

3．容量瓶l000ml。

4．恒温水浴带有循环水泵，可控制水温于(50±0．5)℃。

(三)操作步骤

1．试验溶液的配制

用试验样品，按物料的工作浓度或其产品标准中规定的试验浓度配制溶液。

稀释用水可以用由鼓泡法被空气饱和的蒸馏水或用3mmol／L钙离子(Ca²⁺)硬水。硬水按GB 6367-1990的规定配制。配制溶液先调浆，然后用所选择的预热至50℃的水溶解。必须很缓慢地混合，以防止泡沫形成。不搅拌，保持溶液于(50±0．5)℃，直至试验进行。

在测量时溶液的时效，应不少于30min，不大于2h。

除上述规定条件(例如水的硬度、温度)以外，可以选择其他条件，但要写入试验报告。

2．仪器的安装

用橡皮管将恒温水浴的出水管和回水管分别连接至夹套量筒夹套的进水管(下)和出水管(上)，调节恒温水浴温度至(50±0．5)℃。

装置带有计量管的分液漏斗，调节支架使量筒的轴线和计量管的轴线相吻合，并使计量管的下端位于量筒内50ml溶液的水平面上450mm标线处。

3．灌装仪器

将试验溶液沿着内壁倒人夹套量筒至50ml标线，不使在表面形成泡沫。这也可用下面灌装分液漏斗的曲颈漏斗来灌装。

第1次测量时，将部分试液灌入分液漏斗至l50mm刻度处。为此，将计量管的下端浸入保持(50±0．5)℃的盛于小烧杯中的一份试液内，并用连接到分液漏斗顶部的适当抽气器吸引液体，这是避免在旋塞孔形成气泡的最可靠方法。将小烧杯保持在分液漏斗下面，直到测量进行。

为了完成灌装，用500ml刻度量筒量取500ml保持在(50±0．5)℃的试液倒入分液漏斗，缓慢进行此操作，以免生成泡沫。这可用一专用曲颈漏斗，使曲颈的末端贴在分液漏斗的内壁上来达到。为了随后的测量。将分液漏斗放空至旋塞上面10～20mm的高度。将盛满保持在，(50±0．5)℃的试验溶液的烧杯，如以前那样放在分液漏斗下面，用试验溶液灌装分液漏斗至150mm刻度处，然后，如上所述倒入500ml保持在(50±0．5)℃的试验溶液.

4．测量

使溶液不断地流下，直到水平面降至150mm刻度处，记录流出时间。流出时间与观测的流出时间算术平均值之差大于5％的所有测量应予忽略，异常的长时间表明在计量管或旋塞中有空气泡存在。在液流停止后30s、3min和5min时，分别测量泡沫体积(仅仅泡沫)。

如果泡沫的上面中心处有低洼，按中心和边缘之间的算术平均值记录读数。

进行重复测量，每次配制新鲜溶液，取得至少3次误差在允许范围的结果。

(四)结果

以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min和5min的ml数来表示结果，必要时可绘制相应的曲线。以重复测定结果的算术平均值作为最后结果，重复测定结果之间的差值应不超过l5ml。

试验报告应包括下列项目：

a．完全鉴别样品所需要的所有资料；

b．试验溶液的浓度，以每L中表面活性剂的g数表示；

c．如果试验时的温度与建议的不同，应注明温度(℃)；

d．如果实际用水的硬度与建议的不同，应注明所用水的硬度，以每L中钙离子(Ca²⁺)的mmol表示；

e．结果和所用的表示方法；

f．所用方法的参考；

g．本标准未包括的或任选的所有操作细节，以及会影响结果的其他因素。