工业硅酸钠—氧化钠含量的测定

(一)方法概述

    以甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱度。

(二)仪器和试剂   

(1)电热干燥箱可控制在200℃。

    (2)玛瑙研钵。

    (3)50ml压力溶弹。

    (4)盐酸标准滴定液  c(HCl)=0.2mol／L。

(5)甲基红指示液  1g/L乙醇溶液。

(三)操作步骤

1.制备试样溶液

    (1)液体硅酸钠试验溶液的制备  称取约5g试样，精确至0.O002g，移入250ml容量瓶中，用水溶解，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液C。

    (2)固体硅酸钠试验溶液的制备将待测试样烘干，用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，置于l05～110℃干燥箱内烘至恒重。称取约lg试样，称准至0.O002g，置于压力溶弹内，加入约2ml水，盖紧溶弹盖，置于烘箱中当温度升至l80℃时，继续在180℃恒温2h。取出溶弹，温度降到40℃时，用80℃以上的水将试样溶解，冷却至室温，全部移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液D。

    2.测定

    用移液管移取50ml试验溶液C或D置于300ml锥形瓶内，加l0滴甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2mol／L]滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点。滴定后的溶液为试验溶液E，保留此溶液供测定二氧化硅含量用。

(四)计算

    氧化钠含量的质量分数X₃按式(1)计算

(1)

式中    c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V——滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；

m——试料的质量，g；

0.03099——氧化钠的毫摩尔质量

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.1％。

注：

本方法参照标准GB／T 4209 —1996，适用于以碳酸钠、硫酸钠或氢氧化钠与石英砂为原料制得的工业固体硅酸钠和工业液体硅酸钠。液体硅酸钠主要用作化工原料、填料、粘结剂、助剂、防腐剂等。固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠。

分子式Na₂0·nSi0₂

工业硅酸钠分为两类

I类液体硅酸钠。

Ⅱ类固体硅酸钠。

    液体硅酸钠分为5种型号，即液-1、液-2、液-3、液-4、液-5。固体硅酸钠分为4种型号即固-l、固-2、固-3、固-4。

    液-l、液-2、液-4、固-1、固-2、固-4型产品主要用作粘结剂、填充料和化工原料等。液-3、固-3型产品主要用于建材业等，液-5、固-4型产品用于铸造业等。

外观液体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。工业硅酸钠应符合表1和表2要求。

表1工业液体硅酸钠技术指标

表2工业固体硅酸钠技术指标