(一)方法概述
在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量氟化钠，生成定量的氢氧化钠。加入过量盐酸溶液，再用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
H2Si03+6NaF+H20→Na2SiF6+4NaoH
NaOH+HCl→NaCl+H20
(二)试剂
(1)甲基红(HG 3-958)指示液lg／L乙醇溶液。
(2)盐酸(GB 622)标准滴定液c(HCl)=0.5mol／L。
(3)氟化钠(GB l264) 粉状。
(4)氢氧化钠(GB 629)标准滴定液c(NaOH)=0.5mol／L。
(三)操作步骤
在测定氧化钠含量后的试验溶液E中，加入3±0.1g氟化钠，摇动使其溶解，此时溶液又变成黄色，立即用盐酸标准滴定溶液[C(HCl)=0.5mol／L]滴定至红色不变，再过量2～3ml，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.5mol/L]滴定至黄色为终点。同时做空白试验，在250ml锥形瓶中，加约50ml水、l0滴甲基红指示液，加入3±0.1g氟化钠，立即用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol／L]滴定至红色不变，再过量2～3ml，准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.5mol/L]滴定至黄色为终点。
(四)计算
二氧化硅含量的质量分数x4按式(1)计算
(1)
式中 cl——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；
c2——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V1——滴定中消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V2——滴定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
V3——空白试验消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，ml；
V4——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml；
m——试样(测定氧化钠含量)的质量，g；
0.01502——二氧化硅的毫摩尔质量[M(1/4Si02)]，g／m mol。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。
注：
本方法参照标准GB／T 4209 —1996，适用于以碳酸钠、硫酸钠或氢氧化钠与石英砂为原料制得的工业固体硅酸钠和工业液体硅酸钠。液体硅酸钠主要用作化工原料、填料、粘结剂、助剂、防腐剂等。固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠。
分子式Na20·nSi02
工业硅酸钠分为两类
I类液体硅酸钠。
Ⅱ类固体硅酸钠。
液体硅酸钠分为5种型号，即液-1、液-2、液-3、液-4、液-5。固体硅酸钠分为4种型号即固-l、固-2、固-3、固-4。
液-l、液-2、液-4、固-1、固-2、固-4型产品主要用作粘结剂、填充料和化工原料等。液-3、固-3型产品主要用于建材业等，液-5、固-4型产品用于铸造业等。
外观液体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。工业硅酸钠应符合表1和表2要求。
表1工业液体硅酸钠技术指标
表2工业固体硅酸钠技术指标
