(一)方法概述
用抗坏血酸将试液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH 2～9时二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度计以该络合物的最大吸收波长(510nm)测吸光度。
(二)仪器和试剂
(1)电热干燥箱 可控制在
(2)玛瑙研钵。
(3)压力溶弹50ml。
(4)甲基橙(HGB-3089)指示液lg／L。
(5)盐酸(GB 622)溶液 (1+3)。
(6)溴水(HG 3-900)饱和溶液(室温)。其他同标准GB 3049—1986中仪器和试剂。测定方法如下：
（(一)方法概述
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH值2～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
本标准选择pH值4～6测定络合物。
(二)仪器和试剂
(1)分光光度计 带有厚度为
(2)盐酸(GB 622)溶液 c(HCl)=6mol/L和c(HCl)=3mol／L。
(3)氨水(GB 631)1096和2.5％溶液。
(4)硫酸(GB 625)。
(5)冰乙酸(GB 676)。
(6)乙酸钠(GB 693)。
(7)乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH=4.5。
(8)抗坏血酸
(9)邻菲啰啉(GB l293)
(10)硫酸铁铵[NH4Fe(S04)2·12H20](GB l279)。
(11)铁标准溶液0.100mg Fe／ml，按下述方法之一制备。
①称取
②称取
(12)铁标准溶液0.010mg Fe／ml，移取50.0ml铁标准溶液(0.100mg Fe／ml)，置于500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
(三)操作步骤
1.称样和试液的制备
称样的量和制备试液的方法在有关的产品标准中另行规定。
在本测定中称取约l
2.试剂空白试验
在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和同样用量制备试剂空白溶液，稀释至同样体积，移取与测定中同样体积的试剂空白溶液进行空白试验。
3.绘制标准曲线
(1)标准比色液的配制根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范围在一系列l00ml容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液0.010mg Fe／ml。
表1 铁标准溶液与铁含量
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试液中预计的铁含量/μg | |||||
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50～500 |
20～300 |
10～100 | |||
|
铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml |
对应的 铁含量 /μg |
铁标准溶液(0.010mgFe/ml)用量／ml |
对应的铁含量/μg |
铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml |
对应的铁含量／μg |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
|
10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
|
20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
|
30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
|
40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
|
50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
|
比色皿厚度／cm | |||||
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0.5 |
1 |
3 | |||
(2)显色 每个容量瓶都按下述规定同时同样处理。
加水至约60ml，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH值，加2.5ml抗坏血酸溶液(
(3)吸光度的测定 选用适当厚度的比色皿(见表1)，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
(4)绘制标准曲线从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.测定
(1)显色取一定量的试液，其中铁含量在
(2)测定吸光度 显色后按上述规定，以水为参比，于510nm波长处测定试样液和试剂空白溶液的吸光度。
(四)计算
从标准曲线上查出所测试液的试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。
本测定样品中铁(Fe)含量的质量分数X，按式(1)计算
(1)
式中 m1——根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据试剂空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m——试样的质量，g；
V——移取试样溶液的体积，ml。
平行测定两结果之差不大于0.001％。）
(三)操作步骤
1.绘制标准曲线
按照标准GB 3049--1986中规定，使用
2.制备试验溶液
(1)液体硅酸钠试验溶液的制备称取
(2)固体硅酸钠试验溶液的制备将待测试样烘干，用玛瑙研钵研细至无颗粒感为止，置于l05～
3.空白试验溶液的制备
在500ml烧杯中，加150ml水，加2滴甲基橙指示液，加入l5ml(1+3)盐酸溶液、5ml溴水，煮沸5min，冷却至室温，全部移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.测量
用移液管移取试验溶液：液体硅酸钠优等品取10ml、一等品取5ml试验溶液A，固体硅酸钠取loml试验溶液8，分别置于100ml容量瓶中。另外，用移液管分别取10ml、5ml空白试验溶液，分别置于100ml容量瓶中。以下按GB／T 3049-86中测定步骤叙述，
(加水至约60ml，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L或3mol／L]调整pH约为2，用精密pH试纸检验pH值，加2．5ml抗坏血酸溶液(
(3)吸光度的测定 选用适当厚度的比色皿(见表1)，于最大吸收波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
表1 铁标准溶液与铁含量
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试液中预计的铁含量/μg | |||||
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50～500 |
20～300 |
10～100 | |||
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铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml |
对应的 铁含量 /μg |
铁标准溶液(0.010mgFe/ml)用量／ml |
对应的铁含量/μg |
铁标准溶液(0.010mgFe／ml)用量／ml |
对应的铁含量／μg |
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0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
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5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
1.00 |
10 |
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10.00 |
100 |
5.00 |
50 |
2.00 |
20 |
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20.00 |
200 |
10.00 |
100 |
4.00 |
40 |
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30.00 |
300 |
15.00 |
150 |
6.00 |
60 |
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40.00 |
400 |
20.00 |
200 |
8.00 |
80 |
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50.00 |
500 |
30.00 |
300 |
10.00 |
100 |
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比色皿厚度／cm | |||||
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0.5 |
1 |
3 | |||
(4)绘制标准曲线从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4．测定
(1)显色取一定量的试液，其中铁含量在
(2)测定吸光度 显色后按上述规定，以水为参比，于510nm波长处测定试样液和试剂空白溶液的吸光度。
(四)计算
从标准曲线上查出所测试液的试剂空白溶液的铁含量，按照与被测试样有关标准的计算公式进行计算。
本测定样品中铁(Fe)含量的质量分数X，按式(2)计算
(2)
式中 m1——根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据试剂空白溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m——试样的质量，g；
v——移取试样溶液的体积，ml。
平行测定两结果之差不大于0．001％。)
(四)计算
样品中铁(Fe)含量的质量分数x1按式(1)计算
(1)
式中 ml——根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m0——根据空白试液的吸光度，从标准曲线上查出的铁的质量，mg；
m——试样的质量，g；
V——移取试样溶液的体积，ml。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值液体硅酸钠不大于0.005％，固体硅酸钠不大于0.0196。
注：
本方法参照标准GB／T 4209 —1996，适用于以碳酸钠、硫酸钠或氢氧化钠与石英砂为原料制得的工业固体硅酸钠和工业液体硅酸钠。液体硅酸钠主要用作化工原料、填料、粘结剂、助剂、防腐剂等。固体硅酸钠主要用于制造液体硅酸钠。
分子式Na20·nSi02
工业硅酸钠分为两类
I类液体硅酸钠。
Ⅱ类固体硅酸钠。
液体硅酸钠分为5种型号，即液-1、液-2、液-3、液-4、液-5。固体硅酸钠分为4种型号即固-l、固-2、固-3、固-4。
液-l、液-2、液-4、固-1、固-2、固-4型产品主要用作粘结剂、填充料和化工原料等。液-3、固-3型产品主要用于建材业等，液-5、固-4型产品用于铸造业等。
外观液体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明粘稠状液体。固体硅酸钠为无色、略带色的透明或半透明玻璃块状体。工业硅酸钠应符合表1和表2要求。
表1工业液体硅酸钠技术指标
表2工业固体硅酸钠技术指标
