工业氢氧化钠—碳酸钠含量的测定

    本方法参照标准GB 7698—1987。

    该标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定方法。适用于碳酸盐(以Na₂CO₃计)含量大于或等于0.02％的产品。

(一)方法概述

    试样经酸化和加热放出二氧化碳，导入含过量氢氧化钡的溶液中进行吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。

(二)仪器和试剂

(1)仪器装置如图1所示。

图1  碳酸钠测定装置

1—500ml双口烧瓶；2—100ml分液漏斗；3，4一洗气瓶，内装氢氧化钠溶液(200g／L)；5一洗气瓶，内装氢氧化钡饱和溶液；6一蛇形冷凝器；7一吸收器，内装50ml氧氧化钡溶液(0.05mol／L)；8一蛇形吸收管，长750～800mm；9—50ml滴定管，分度值为0.1ml；

10—V形孔活塞；11,12一氮气或空气的进出口 

    (2)盐酸(GB 622)溶液  c(HCl)=6mol／L。

    (3)甲基橙(HGB 3089)指示液0.5g/L。

    (4)乙酸铅试纸。

    (5)过氧化氢(HG 3-1082)溶液300g／L。

    (6)硫酸亚铁(GB 664)溶液，280g／L称取28g硫酸亚铁(FeS0₄·7H₂0)，溶于少量水中，再加4滴盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L]，用水稀释至l00ml。

    (7)氢氧化钠(GB 629)溶液200g／L。

    (8)氢氧化钡(GB 630)饱和溶液。

    (9)氢氧化钡(GB 630)溶液，c[Ba(OH)₂]=0.05mol／L  称取l5g氢氧化钡[Ba(OH)₂·8H₂0]，溶于水中，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，除去碳酸钡。

    (10)盐酸(GB 622)标准溶液 c(HCl)=0.1mol／L。

    (11)95%乙醇(GB 679)。

    (12)百里香酚酞(HG 3-960)指示液5g/L乙醇溶液。

    (13)无C0₂蒸馏水或相当纯度的水。

    (10)盐酸(GB 622)标准溶液 c(HCl)=0.1mol／L。

    (11)95%乙醇(GB 679)。

    (12)百里香酚酞(HG 3-960)指示液5g/L乙醇溶液。

    (13)无C0₂蒸馏水或相当纯度的水。

(三)操作步骤

    1.预试验试样中所含硫化物或氯酸盐，使测定结果偏高，需进行预试验。

    称取试样l0～20g，置于300ml锥形瓶中，加入l50ml水和3滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用盐酸溶液[c(HCl)=6mol／L]中和并过量5ml，把乙酸铅试纸条搭在瓶内侧，另一端搭在瓶颈外部，溶液煮沸5min，按表1所列现象确定试验方法。

    注：本方法适用于硫化物(以Na₂S计)小于0.1％，氯酸盐(以NaCl0₃计)小于0.2％的产品。

    2.测定

    用带磨口盖的称量瓶称取10～20g试样(试样中二氧化碳量不超过50mg)，称准至0.01g。

    (1)将氮气或空气以每秒5个气泡的速度通入系统10min。

    (2)停止通气，向分液漏斗2中加入45或90ml盐酸溶液[c(HCl)=6 mol／L]；向烧瓶l中加入试样，再加入150ml水和3滴甲基橙指示液(0.5g／L)；用穆液管向吸收器7中加入50ml氢氧。化钡溶液{C[Ba(0H₂)]=0.05mol／L}和3滴百里香酚酞指示液(5g／L)。

    (3)将仪器按图装好，使其系统密闭，开启通入冷凝器6的冷却水，把漏斗(2)中的盐酸徐徐加入烧瓶l中，边加边振荡，直至溶液变为红色并过量约5ml。

    (4)以每秒2个气泡的速度通气l0min，然后边通气边加热烧瓶l中试样，使溶液沸腾，维持微沸20min，停止加热，再提高气流速度至每秒5个气泡，用滴定管9中盐酸标准溶液[c(HCl)=0.1mol／L]滴定吸收器7中剩余的氢氧化钡溶液，至溶液由蓝色变为无色为止。

    3.空白试验   

    采用同一仪器，按测定操作，进行空白试验。

(四)计算

    碳酸盐(以Na₂C0₃计)含量的质量分数X按式(1)计算

(1)

式中    V₀——空白试验盐酸标准滴定液的体积，ml；

        V₁——测定试样盐酸标准滴定液的体积，ml；

        c——盐酸标准滴定液的实际浓度，mol／L；

        m——试样的质量，g；

        0.053——碳酸钠的毫摩尔质量

    两次平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值：

    苛化法固体氢氧化钠和氢氧化钠水溶液、隔膜法固体氢氧化钠为0.O5％；水银法固体氢氧化钠和氢氧化钠水溶液、隔膜法氢氧化钠水溶液为0.02％。测定结果取其平均值。

(五)乙酸铅试纸制备

    (1)乙酸铅(HG 3-974)溶液，10g／L称取12g乙酸铅[Pb(CH₃COO)2.3H₂O]，置于烧杯中，加入200ml水，加热溶解，加25ml乙酸，冷却后用水稀释至l000ml。

    (2)试纸制备  将滤纸剪成15mm×80mm的纸条，在足量的乙酸铅溶液(10g／L)中浸泡30～40min后取出，在空气中晾干，保存于磨口瓶中备用。

    注：

    本方法参照标准GB 209—1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合表1要求。

表1工业固体氯氧化钠的质量指标

    工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。

表2 工业液体氢氧化钠的质量指标

注：l.二氧化硅、汞含量为型式检验项目。

2.本标准数据处理采用惨约值比较法。