工业氢氧化钠—氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

(一)方法概述

本方法参照标准GB 4348.1-2000。

1.氢氧化钠含量的测定原理

    试样溶液中先加入氯化钡，则碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下

Na₂C0₃+BaCl₂→BaC0₃↓+2NaCl

NaOH+HCl→NaCl+H₂0

    2.碳酸钠含量的测定原理

    试样溶液以溴甲酚绿一甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氢氧化钠含量，则可测得碳酸钠之含量。

(二)仪器和试剂

    一般实验室仪器和磁力搅拌器。本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。

    (1)氯化钡(GB 652)溶液  l00g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。

    (2)酚酞(HGB 3039)指示液10g/L乙醇溶液。

    (3)溴甲酚绿.甲基红混合指示剂将三份溴甲酚绿乙醇溶液(0.1g/L)和一份甲基红乙醇溶液(0.2g/L)混合。

    (4)盐酸(GB 622)标准溶液c(HCl)=lmol/L。

(三)操作步骤

    1.试样溶液的制备

    用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠(36±1)g或液体氢氧化钠(50±1)g，称准至0.01g，放入1000ml容量瓶(瓶内已盛有约300ml水)中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。

    2.氢氧化钠含量的测定

    吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加入l0ml氯化钡溶液(100g/L)，再加入2～3滴酚酞指示剂溶液(10g/L)，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=lmol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

    3.氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

    吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加10滴溴甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=lmol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。

(四)计算

    1.氢氧化钠(NaOH)含量的质量分数X₁按式(1)计算

(1)

式中    c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L   

        V——盐酸标准溶液的体积，ml；

        m——试样的质量，g；

        0.040—氢氧化钠的毫摩尔质量[M(NaOH)]，g/mmol。

    2.碳酸钠(Na₂C0₃)含量的质量分数X₂按式(2)计算

(2)

  式中  c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；

        V——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml；

        V₁一以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml；

        m——试样的质量，g；

        0.05299——碳酸钠的毫摩尔质量

    平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：

氢氧化钠(NaOH)为0.10％；

碳酸钠(Na₂C0₃)为0.05％。

测定结果取其平均值。

    注：

    本方法参照标准GB 209—1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠(包括片碱)应符合表1要求。

表1工业固体氯氧化钠的质量指标

    工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。

表2 工业液体氢氧化钠的质量指标

注：l．二氧化硅、汞含量为型式检验项目。

2．本标准数据处理采用惨约值比较法。