工业三聚磷酸钠—铁含量的测定(2，2’-联吡啶分光光度法)

    本方法参照标准GB 9984.6—1988。该标准适用于含铁量(以Fe表示)在0.001％以上的产品。

(一)方法概述

    在盐酸存在下，煮沸样品溶液1h，使三价铁离子游离出来。

    用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁。加入2，2’一联吡啶溶液及乙酸铵溶液，使试液的pH值至3.0～3.2。在温度75℃左右.二价铁生成红色的2，2’一联吡啶络合物[Fe(C_l0H₈N₂)₃]cl₂。在波长522nm测量红色络合物的吸光度。

(二)仪器和试剂

    (1)pH计  精度至少为0.1pH单位，附有玻璃电极和甘汞电极。

    (2)分光光度计。

    (3)盐酸(GB 622)  1+1水溶液。

    (4)硫酸(GB 625)  100g/L溶液。

    (5)2，2’一联吡啶，59几盐酸溶液  溶解2，2’一联吡啶0.50g于20ml盐酸溶液(1+1)中并用水稀释至100ml。(此溶液贮于冰箱中，有效期可达数月)。

    (6)乙酸铵(GB l292) 300g/L溶液。

    (7)盐酸羟胺(HG3-967)，100g/L溶液。此溶液在冰箱内可存放2周。

    (8)铁标准储液，含铁2.00g/L准确称取7.022g六水合硫酸亚铁铵(GB 661)于50ml烧杯中，加入50ml硫酸溶液(100g/L)，定量转移至500ml容量瓶中。用水稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)2.0mg/ml。

    (9)铁标准使用溶液，含铁0.020g/L,临用前移取10.0ml铁标准储液(2.00mg/m1)于1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液含铁(Fe)20μg/ml。

(三)操作步骤

    1.校正曲线的制作

    在5个100ml烧杯内，分别定量移入表1指出量的铁标准使用溶液(20μg/ml)。

表1 铁标准使用溶液移入量

    向每个烧杯各加入l0ml盐酸溶液(1+1)，用水稀释至约50ml。再各加入lml盐酸羟胺溶液(100g/L)，10min后，加入2，2’一联吡啶溶液5ml。静置10min后，先加入15ml乙酸铵溶液(300g/L)，以pH计。指示，再加乙酸铵溶液(300g/L)，调节溶液的pH至3.0～3.2。然后定量转移至l00ml容量瓶中，于70～75℃水浴中加热l5min，冷却至室温后，稀释至刻度，混匀。

    以水为参比溶液，于波长522nm测定各溶液的吸光度。

    以各溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度得到_的净吸光度为纵坐标，铁(Fe)含量(μg)为横坐标绘制校正曲线。

    2.测定

    称取2.Og试验样品(准至0.1mg)两份于两个l00ml烧杯内，同时另取一个l00ml烧杯作空白试验。向各烧杯分别加入20ml盐酸溶液(1+1)及15ml水，搅匀，盖上表玻皿，在电炉上微沸1h，冷却后用水转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。若溶液不清澈，用中速新华定性滤纸过滤。

移取50.0ml溶液至100ml烧杯中，再如同(三)1.节加入lml盐酸羟胺溶液(100g/L)及其后相同程序和试剂加入量。

以水为参比溶液，于波长522nm测定各溶液的吸光度。

(四)计算

    用试验溶液的净吸光度从校正曲线上查得相应的铁含量(μg)。三聚磷酸钠样品中的铁含量以铁(Fe)的质量分数X表示，按式(1)计算

(1)

式中    A——试验溶液净吸光度相应的铁的含量，μg；

        m——试样的质量，g。

    以两次平行测定的算术平均值作为结果，两次平行测定之差不应大于0.0006％。