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羧酸盐结构分析-树脂酸盐

放大字体  缩小字体 发布日期:2008-12-29  浏览次数:556
核心提示:羧酸盐结构分析-树脂酸盐

树脂酸盐也部分地或者单独地作为表面活性剂配合肥皂中。其原料是被称为所谓松脂的木(蒸)松香。除松香外,在妥尔油中存在着和不饱和脂肪酸大体上等量的松脂。

树脂酸盐法构成

以松香酸盐为主,含有它的关联的化合物为多数,普遍还有少量的不皂化物。

(一)定性试验

1.Morawski—Storch显色反应

溶解0.1g试样于lml醋酸酐中(需要时可加热),冷却,加入l~2滴硫酸溶液(1+1)时呈深红紫色,不一会儿,呈褐红色或者带有淡光的绿色。但是有呈现某种甾醇,萃取橄榄油脂肪酸等相同颜色的东西。

2.红外光谱检定

见图1所示,最特征的吸收是基于芳香环l、2、4取代体820cm-1(2个邻接氢)和855cm-1(1个游离氢)的C-H面外变角振动和1500cm-1的C--H内伸缩振动。这些推测由于包含在松脂里的脱氢松香酸分裂而成。另外,在1380cm-1,l362 cm-1出现异丙基的C-H变角振动。羧基离子在1550 cm-1出现C—O的非对称伸缩振动,在1390 cm-1出现C—O的对称伸缩振动。

图1松香酸钠的红外吸收光谱(KBr压片法)

 

(二)结构分析

1.树脂酸成分的气相色谱

(1)甲脂化用除去不皂化物的树脂酸进行,树脂酸的甲酯化一般用重氮甲烷法。RC00H+CH2N2→RCOOCH3+N2

(2)测定对于树脂酸甲酯的气相色谱,研究了许多种层析柱条件。这里介绍Thomas等用Versamid900作为固定相的例子(图2)。

图2树脂酸甲酯的气相色谱

层析柱Versamid900,5%/ChromosorbW250~180μm(60~80目)φ6.4mm×4.6m

层析温度250℃

载气He,120ml/min

2.树脂酸成分的薄层色谱,树脂酸制备成甲酯,用硝酸银浸透硅胶薄层,用苯展开,能分离检出7~8个成分。

 

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